水产品中8种雌激素检测方案(移液工作站)

动物源性食品中兽药残留量的测定 水产品井8种雌激素残留量的测定09 Knowledge Optimized Laboratory 解决方案 全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中8种雌激素 关键词 全自动固相萃取；气相色谱普--串联质谱；8种雌激素 介绍 激素类化合物进人生物体后能破坏机体内环境的稳定，引起生殖障碍、发育异常和某些癌症，其危害已引起全世界广泛关注。环境雌激素 (辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17A-乙炔雌二醇)以及内源性雌激素 (17B-雌二醇、雌三醇、雌酮) 在环境中屡有检出，如果被水产动物吸收，将会对水产品质量安全造成极大影响。 目前激素类物质的测定方法有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、气相色谱-质谱法 (GC-MS)、液相色谱-质谱法 (L-MS)，测定的样品以尿液、饲料、化妆品为主。水产品中激素的检测研究也有报道，但同时测定这8种雌激素化合物的方法还未见报道。因此迫切需要建立灵敏度高，准确可靠的检测方法来解决水产品中激素类物质的检测问题。 对于辛基酚、壬基酚等8种雌激素的检测，国家即将发布实施《GB 31660.2-2019食品安全国家标准 水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、已烯雌酚、雌酮、17AA-乙炔雌二醇、17B-雌二醇、雌三醇残留量的测的气相色谱-质谱法》。其GB31660.2-2019采用气质方法对水产品中8种雌激素含量分别进行测定。 水产品中8种雌激素残留量的测定 激素类化合物进人生物体后会破坏机体内环境的稳定，引起生殖障碍、发育异常和某些癌症，其危害已引起全世界广泛关注。环境雌激素(辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17a-乙炔雌二醇)以及内源性雌激素(17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)在环境中屡有检出，如果被水产动物吸收，将会对水产品质量安全造成极大影响。 目前激素类物质的测定方法有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、气相色谱-质谱法 (GC-MS)、液相色谱-质谱法(L-MS)，测定的样品以尿液、饲料、化妆品为主。水产品中激素的检测研究已有报道，但同时测定这8种雌激素化合物的方法还未见报道。因此迫切需要建立灵敏度高，准确可靠的检测方法来解决水产产中激素类物质的检测问题。对于辛基酚、壬基酚等8种雌激素的检测，国家已经发布实施 《GB 31660.2-2019食品安全国家标准水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、已烯雌雌、雌酮、17a-乙炔雌二醇、173-雌二醇、雌三醇残留量的测定气相色谱-质谱法》。 本方法参考了上述国标的前处理过程，试样中辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留经乙酸乙酯提取， HLB固相萃取净化，七氟丁酸酐衍生，经气相色谱-质谱法测定，使用外标法定量。 仪器、耗材与试剂 Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪 仪器 Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪 RaykolMPE系列高通量真空平行浓缩仪 Raykol Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站 Raykol AH 50全自动均质器 Raykol Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪 Agilent 1290气相色谱(HPLC)， Agilent 6470质谱检测器(MS)或相当 耗材 HLB固相萃取柱 (RayCure HLB， 60mg/3mL)， 货号： RC-204-36473 试剂酐；碳酸钠溶液：称取10g碳酸钠溶解于100mL水中；50%的环己烷乙酸乙酯溶液；50%甲醇水溶液 标准曲线配制 将100ng/mL的混合标准储备液取出，于室温平衡后用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站配成浓度为2.0、5.0、10.0、20.0、50.0ug/L的标准工作曲线。 全自动液体样品处理工作站 ：样品制备 衍生 加入七氟丁酸酐 旋涡混合10s，溶解残行密封，漩涡混合30s 30 min， 氮气吹干 30uL、丙酮70uL 余物，供GC-MS分析 载气 命令 溶剂 排出 流速(mL/min) 体积(mL) 时间(min) 清洗样品通道 CH3OH 2.8 活化 CH3OH 有机废液 10 5 0.9 活化 H2O 废水 10 5 0.9 上样 Agilent 气质7890B/5977A 有机废液 1 5 5.6 淋洗 50%甲醇水 有机废液 10 10 1.6 吹干 230°℃ 5 洗脱 CH3OH 收集 1 10 10.5 气推 280C 收集 10 5 1.1 溶剂延迟 8min 柱温 初始柱温120℃，保持2min，以15℃/min升至250℃， 再以 5℃/min升至300℃， 保持5 min 图-1.Fotector Plus固相萃取方法 Raykol 睿科集团股份有限公司 RayKol Group Corp.， Ltd. 网址： www.raykol.com 电话：400-885-1816 邮箱： info@raykol.com 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知◎睿科集团股份有限公司 2020年10月版 激素类化合物进人生物体后能破坏机体内环境的稳定，引起生殖障碍、发育异常和某些癌症，其危害已引起全世界广泛关注。环境雌激素 (辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α-乙炔雌二醇)以及内源性雌激素 (17β-雌二醇、雌三醇、雌酮) 在环境中屡有检出，如果被水产动物吸收 ，将会对水产品质量安全造成极大影响。