工业氯化钡中硫化物的含量检测方案(自动电位滴定)

T-646-202110IGAS SInEO新仪 IGAST-646-202110 电位滴定法测定工业氯化钡中硫化物的含量 1前言 工业氯化钡(BaCl2)，分子质量208，是一种白色片状或粉色结晶的高毒性物质。其主要用于金属热处理、钡盐制造、电子仪表、还可以用于软水剂，脱水剂和分析试剂等方面。根据 GB/T 1617-2014规定其硫化物含量不得高于0.008%，该方案通过氧化还原法测定氯化钡中硫化物的含量，克服了人工判断终点带来的主观误差，是检测氯化钡中硫化物含量的不错选择。 2仪器与设备 2.1仪器 T960全自动电位滴定仪，复合铂电极。 硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)，碘标准溶液，稀醋酸溶液，去离子水。 3实验方法 3.1实验步骤 1.空白的测定：用5mL移液管精确称取 5mL 配制好的碘标准溶液，加80mL去离子水，用移液枪移取 5mL稀醋酸溶液，置于滴定杯中，放于滴定台开启搅拌，使其完全混合均匀，用标定好的硫代硫酸钠滴定液滴定至电位突跃点，记录滴定体积Vi。 2.试样的测定：准确称取25g待测试样，精确至0.0001g，置于碘量瓶中，加80mL水，混匀，用移液管准确移取 5mL碘标准溶液，加5mL稀醋酸溶液，盖上瓶塞，直到试样溶解，转移至滴定杯中，放于滴定台开启搅拌，使其完全混合均匀，用标定好的硫代硫酸钠滴 定液滴定至电位突跃点，记录滴定体积V2 3.2参数设置 滴定模式：动态滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 5s 电极平衡电位： mV 补液速度： 6 最小添加体积： 0.005mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 20mL 预滴定后搅拌时间： 1s 电位突跃量： 300 预控mv值： 无 4结果与讨论 4.1实验结果 样品名称 样品编号 滴定液浓度(mol/L) 取样量g) 滴定体积V11mL) 空白体积Vo(mL) 含量(%) 平均值(%) RSD(%) 工业氯化钡 1 0.1017 25.0230 11.787 2.4737 0.00499 0.0048 8.2292 2 25.0215 1.812 0.00431 3 25.1568 1.703 0.00499 计算公式： 式中： V：空白消耗的硫代硫酸钠的体积(mL)； Vz：试样消耗的硫代硫酸钠的体积(mL)； c：是硫代硫酸钠的浓度(mol/L)； M：是硫的摩尔质量，16.03。 4.2图谱 4.3结论 - 用 T960全自动电位滴定仪测定氯化钡硫化物的含量结果重复性较好，测定结果都在其标准范围内， T960全自动电位滴定仪是完全满足该样品测定需求的。 ( 参考文献 ) [1] GB/T 1617-2014工业氯化钡[M]. 1 前言工业氯化钡(BaCl2），分子质量208，是一种白色片状或粉色结晶的高毒性物质。其主要用于金属热处理、钡盐制造、电子仪表、还可以用于软水剂，脱水剂和分析试剂等方面。根据GB/T 1617-2014规定其硫化物含量不得高于0.008%，该方案通过氧化还原法测定氯化钡中硫化物的含量，克服了人工判断终点带来的主观误差，是检测氯化钡中硫化物含量的不错选择。2 仪器与设备2.1 仪器T960全自动电位滴定仪，复合铂电极。2.2 试剂硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L），碘标准溶液，稀醋酸溶液，去离子水。