动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量检测方案(样品前处理)

本实验参照GB31658.5-2021 01样品提取称取试样2.0 g（精确至0.02 g）于50 mL离心管中，加入氘代氯霉素内标100 μL，涡旋混匀，静置15 min，加入乙酸乙酯-氨水溶液10 mL，涡旋1 min，3000 r/min离心5 min，取上清液于另一支50 mL离心管中，残渣重复提取2次，合并3次提取液。离心管中加入5%乙酸2 mL，振摇混匀，于40 ℃水浴中浓缩至1.5 mL，加入5%乙酸2 mL ，加正己烷5 mL脱脂，涡旋1 min，3000 r/min离心5 min，弃上层，下层提取液重复脱脂一次，待净化。 02样品净化活化：依次用2 mL甲醇和2 mL水活化MCX小柱；上样：取待净化液过柱；淋洗：用2 mL 5%乙酸淋洗；洗脱：用5 mL 10%氨甲醇洗脱，收集洗脱液，于40℃氮气吹干；重新复溶：加入500 μL 30%乙腈水溶液复溶，漩涡，滤膜过滤，上机测试。03标曲配制称取6个试样同样品处理流程处理（不加内标），收集洗脱液后于40℃氮气吹干，作为空白基质。准确移取一定量的混合标准液加入到空白基质底液中，同时加入100 ng/mL氘代氯霉素内标溶液100 μL，加入30%乙腈溶液溶解至0.5 mL，配制成浓度为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL，涡旋混匀过滤膜，上机测试。04仪器条件Thermo Fisher TQS Endura液相部分色谱柱：Hypersil GOLD C18(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)流动相：A：水  B：乙腈流速：0.25 mL/min   柱温：35℃   进样量：10 μL洗脱程序：梯度洗脱表1质谱条件离子源：HESI           电喷雾电压：3500 V鞘气压力：40 arb      辅气压力：10 arb离子传输管：380 ℃   辅气温度：350 ℃05实验结果5.1测试数据5.1测试数据5.2测试色谱图图1 鸡肉加标(100ppb)总离子图图2 猪肉加标(100ppb)总离子图5.2测试色谱图5.2测试色\5.2测试色谱图