食品中矿物油污染物MOSH和MOAH检测方案(自动进样器)

3-MCPD解决方案 GERSTEL 在食用油的精炼过程中，可能会形成2-MCPD， 3-MCPD和缩水甘油基脂肪酸酯，这些物质会影响产品质量。哲斯泰GERTEL的3-MCPD解决方案，可以完全遵照标准方法DGFC-VI18(10)，对这些有害健康的化合物进行自动化的检测。 GERSTEL 油脂中的甘油以脂肪酸酯(甘油三酯)的形式而存在。由于并非所有的油都是天然的，即天然，可食用和稳定的，因此需要对它们进行精炼以去除杂质。 在净化和精炼的过程中，食用油需要在200至230℃的真空度下进行除臭步处理，以去除不良的气味和味道，以及有问题的挥发性化合物和农药残留。与此同时，热处理(特别是在氯化物的存在下)却促进了氯原子取代甘油三酯中的脂肪酸，从而分别形成2-MCPD酯和3-MCPD酯。 哲斯泰的HPLC-GC-FID在线全自动MOSH & MOAH分析系统 在此条件下，缩水甘油脂肪酸酯可以由1，3-甘油二酸酯产生，根据联邦风险评估局(BfR)的分类，这些污染物被列为对健康有潜在危害的物质。 为了测定3-MCPD，它们的脂肪酸以及缩水甘油脂肪酸和缩水甘油，基于复杂的样品制备以及随后的GC/MS检测，德国脂肪研究学会(DGF)建议采用DGF C-VI18(10)标准方法。 对于哲斯泰GERSTEL开发的3-MCPD解决方案，可以将DGF C-VI 18(10)里的样品制备过程实现一对一地自动化，并减少了容积和样品的体积。如果有需要，也可以用以检测2-MCPD。使用双臂GERSTEL多功能全自动样品前处理平台(MPS robotic)，包括液体处理在内的所有步骤都是完全自动化的，包括液-液萃取，对萃取液的浓缩和使用与GC兼容的溶剂进行再次复容，以及衍生化过程。通过与 GC/MS耦合，实现了样品制备和分析时间的优化。由于该方法涉及了通过蒸发进行富集的步骤，因此根据样品的类型，使用常规的单四极杆质谱仪就已经可以得到足够的灵敏度和稳定性。 使用哲斯泰的3-MCPD解决方案，使用间接法，可以在24小时内处理24个样品，相当于于48次运行。 哲斯泰3-MCPD解决方案支持的标准方法有ISO 18363-1， AOCS Cd29c-13和DGF C-VI 18(10)。 有ISO 18363-1， AOCS Cd 29c-13和DGF C-VI 18(10)。 产品优势： 哲斯泰HPLC-GC-FID系统可在线全自动检测MOSH和MOAH矿物 油污染物方案完全符合欧洲标准DIN EN 16695：2017-08要求。使用双通道GC进样，双FID检测器，30分钟完成MOSH和MOAH的分析，实时显示LC和GC的色谱图。所有部件自行研发制造，无须额外的控制盒来控制样品的分析参数和载气的压力，系统更稳定，控制更容易，并且节省空间。哲斯泰的MAESTRO软件，完全嵌入安捷伦菜单，可以控制LC泵，LC检测器，以及“溶剂蒸发出口”的电磁阀开关时间，以及整个分析序列。自行研发制造的样品制备模块，由MAESTRO软件统一控制，以实现各种样品的自动化制备步骤。如“全自动环氧化”，“馏分收集” 以及“油脂中固醇和PAH的分析”等。可离线自动化。自带图谱分析软件，自动积分计算 通过HPLC-GC-FID系统分离 MOSH和MOAH的馏分。MOSH和MOAH馏分在硅胶柱上使用正正烷/二氯甲烷梯度分离，并分别通过双通道同时使450pL的MOSH和MOAH以馏分形式转移到GC，而甘油三酸酯则保留在HPLC柱上。溶剂蒸气通过位于未涂覆的前色谱柱和GC分离柱之间的溶剂出口排出。挥发性成分通过溶剂捕集得以保留。高沸点成分遍布整个区域，并通过保留间隙技术重新聚焦。使用双FID检测器，可以在30分钟内同时检测MOSH和MOAH。 特点： HPLC-GC-FID液相气相联用系统 30分钟内同时检测MOSH和MOAH 自动环氧化(选配) 软件完全集合，一个界面控制所有参数，包括LC，GC以及序列 无需额外LC-GC控制盒来控制分析参数，用户可自行改变方法 独特的平行式GC柱设计，维护简单 自带图谱分析软件，轻松获取测试报告 高度自动化，可以实现其他样品自动制备，如 “馏分收集”以及“油脂中固醇和PAH的分析” 带图谱分析软件，自动动分计算峰面积，图示MOAH的色谱图和软件界面 技术参数： 双GC通道，双FID，30分钟内获取MOSH和MOAH的图谱 Early Vapour Exit技术精确控制溶剂蒸汽排放体积，如450uL MAESTRO软件，控制所有LC， GC参数及序列的编辑。同时可以通过“先序列”功能，灵活控制Early Vapour Exit中电磁阀的开关时间及载气的流速。 企业自带图谱分析软件， 可以直接计算出MOSH和MOAH的含量 直接液体进样，通过安装系统标配的无隔垫进样头 Agilent GC 8890 气相色谱， LC 1260 Infinity l液相色普 完全嵌入安捷伦Open Lab CDS的哲斯泰Maestro软件，一个界面同时编辑LC的参数，如泵和检测器。 在Maestro软件可以通过编辑指令，控制“溶剂蒸发出口”的电磁阀的开关时间和反冲洗阀的时间。灵活的根据客户需求，设定时间，以此来控制溶剂排出的体积。 哲斯泰实现的“溶剂蒸汽出口”的装置 "Early VaporExit"非常小巧精致，无须额外实验室空间，可以完美的与GC整合。 矿物油污染介绍矿物油 (Mineral Oil hydrocarbons，MOH) 污染物被分为矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳香烃(MOAH)，可能存在于谷物食品、烘焙食品、油脂、咖啡等食品中。其来源一方面是食品加工过程中辅助剂、添加剂的使用，以及机器油和润滑油的污染引入，另一方面可能来自用于储存和运输食品的黄麻袋、回收纸板和印刷油墨产品。一些MOAH是已知的致癌物，而MOSH会在人体组织中积累，所以分析和监测食品中此类污染十分重要。分析设备及样品GERSTEL MOSH/MOAH检测HPLC-GC-FID整体解决方案分析MOSH和MOAH的方法主要有HPLC-GC-FID耦合系统，以及GCxGC-MS/FID。GERSTEL的解决方案基于最常用的HPLC-GC-FID法， 即欧洲标准DIN EN 16995：2017-08的方法（关于此标准的解读请看文末链接）。此法即使用HPLC的液相色谱柱，分离样品中MOSH和MOAH的馏分，然后使得两个馏分分别进入GC的两个色谱柱中做进一步分离，最后使用两个FID检测器进行检测，整个方法仅需30min。GERSTEL全自动在线HPLC-GC-FID系统的双通道示意图此方法的关键是在MOSH和MOAH进入GC色谱柱前，需要准确的去除大量溶剂（LC洗脱液）并保证两个馏分精确的被分配到两个GC色谱柱中。GERSTEL使用保留间隙技术(通过色谱前柱保留组分）和自主研发的“溶剂汽化出口（Early Vapor Exit）”，可以精确控制MOSH和MOAH馏分的分配以及汽化溶剂的排出时间和体积。整套设备通过一个程序和一个方法控制，完全嵌入安捷伦的Open Lab CDS 界面。GERSTEL保留间隙技术及双柱FID技术GC柱温箱一瞥检测的样品：意面、麦片、面包干、葡萄干及其包装过程/样品前处理：主要处理过程是将样品加入10毫升的正己烷或正己烷-乙醇溶剂，加入标准样品，加热萃取，随后离心，取正己烷萃取液放入2ml顶空瓶中，即可等待分析。(具体处理过程以及设备分析参数请参看应用原文）结果 精确分配MOSH和MOSH馏分下图为MOSH和MOAH标样的FID色谱图，系统完成了精确的馏分分配和去除溶剂的任务。GERSTEL 提供含有MOSH和MOAH的设备验收标样为了使客户在验收后可以直接运行设备，分析样品，GERSTEL提供含10ppm MOSH和MOAH的标准样品作为验收设备的标准品，以评估设备安装后的表现。下图是GERSTEL含有MOSH (A图)和MOAH（B图）馏分的油样的运行色图。三次运行的可重复性非常好，结果稳定可靠。客户在安装完设备后，也会得到类似的标准品运行色谱图。MOSH和MOAH图谱和数据分析软件自动积分计算MOSH和MOAH的含量，轻松获取测试报告，并且保证正确且可重复的结果。下图展示了软件对GERSTEL标样的MOSH (A) 和MOAH (B) 馏分的积分计算：在C20到C40保留指数区间，MOSH和MOAH的成分（蓝色斜线区域）为不含色谱峰的“小山坡”，并且扣除空白值。样品分析结果展示下图分别为意面、麦片、面包屑、葡萄干（依次从上到下）的MOSH和MOAH色谱图，每个样品检测三次，重现性非常好。 下图分别为面包屑包装的MOSH (A)和MOAH (B)馏分色谱图，三次分析重叠色谱图。技术参数及优势双GC通道，双FID, 30分钟内获取MOSH和MOAH的图谱，完全符合欧洲标准DIN EN 16695: 2017-08要求Early Vapour Exit技术精确控制溶剂汽化排放体积，智能阀精确分配MOSH和MOAH馏分提供10ppm包含MOSH和MOAH的设备验收标样MAESTRO软件，控制所有LC, GC参数及序列的编辑，仅需一个方法和序列企业自带图谱分析软件，可以直接计算出MOSH和MOAH的含量可实现直接液体进样，通过安装系统标配的无隔垫进样头Agilent GC 8890 气相色谱, LC 1260 Infinity II 液相色谱系统可灵活拓展，实现如“全自动环氧化”，“馏分收集”以及“油脂中固醇和PAH的分析”等应用