碳化锆中微波消解前处理检测方案(微波消解仪)

SINEO新仪MT-634-202107 微波消解碳化锆 1前言 碳化锆是暗灰色有金属光泽的立方晶体，是一种重要的高熔点、高强度和耐腐蚀的高温结构材料，可用作电极、耐火埚和阴极电子发射材料，用于多元合金以提高机械强度，也是生产金属锆、四氯化锆的原料，因此对碳化锆中元素含量的测定是非常有必要的。微波消解法具有样品溶解完全、速度快，试剂消耗少，空白低，元素损失小、回收完全等优点，采用此方法能够实现对碳化锆的快速、完全消解，有利于后续的元素分析。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 JUPITER 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)，氟硼酸(40%)，高氯酸(70%)，浓硫酸(98%) 3实验方法 3.1样品状态 灰黑色粉末 3.2酸体系探究 碳化锆不溶盐酸，可溶于硝酸或热浓硫酸，选用强氧化性、强酸性的硝酸、浓硫酸、高氯酸以及氟硼酸进行消解。 3.3实验过程 使用硝酸、浓硫酸、高氯酸和氟硼酸作为实验的消解试剂，称取碳化锆样品0.01g(精确至0.01mg)于消解罐中，加入2mL硫酸、5mL硝酸、1mL高氯酸和5mL氟硼酸，静置 5min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 600 2 180 05 600 3 210 65 600 实验结束后，待冷却至60℃以下，将罐架转移至通风橱中，缓慢打开罐盖，160℃赶酸至剩余液体约2mL，加水定容至容量瓶，消解液澄清透明，样品可完全消解。 3.4取样量 在上述试验条件下，碳化锆样品取样量为 0.01g时的实验最高压力达到 2.4MPa左右，建 议实验取样量控制在 0.01g。 4结果 使用硝酸、硫酸、高氯酸和氟硼酸对对化化样品进行消解实验，最高实验温度210℃，保温 60min， 取样量为 0.01g时实验最高压力为 2.4MPa，碳化锆可完全消解。 -- -- 1前言  碳化锆是暗灰色有金属光泽的立方晶体，是一种重要的高熔点、高强度和耐腐蚀的高温结构材料，可用作电极、耐火坩埚和阴极电子发射材料，用于多元合金以提高机械强度，也是生产金属锆、四氯化锆的原料，因此对碳化锆中元素含量的测定是非常有必要的。微波消解法具有样品溶解完全、速度快，试剂消耗少，空白低，元素损失小、回收完全等优点，采用此方法能够实现对碳化锆的快速、完全消解，有利于后续的元素分析。2仪器与试剂2.1仪器新仪JUPITER微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等2.2试剂硝酸(68%)，氟硼酸(40%)，高氯酸(70%)，浓硫酸(98%)