废水中溶解气体检测方案(紫外分光光度)

Electrode Log# 69 样品种类和测量参数 离子选择电极法测量废水中的总余氯。 简介 使用Orion 9770BNWP余氯电极直接测量废水中的总余氯，无需考虑水样的颜色和浊度。测量范围0.05-20mg/L，样品浓度大于20 mg/L时可稀释后测量。该方法经EPA认可。. 参考 1.FederalRegister，March 12， 2007；72(47：11218). 2. StandardMethods for theExaminationofWater andWastewater， 20th edition，1998； Part 4500-ClI. IodometricElectrode Technique for ChlorineResidual. 推荐设备 Orion Star Plus便携式或台式仪表(Orion 1219000 or 1119000， or 1215000， or 1115000)；余氯固体膜复合电极(Orion 9770BNWP)。 选配设备：打印机(Orion 1010006)； RS232 数据线(1010053)； Star Navigator 软件 (Orion 1010007)；计时器；50uL syringe； 自动或玻璃移液管；100mL容量瓶； 50mL烧杯。 所需溶液 余氯标准液(碘酸钾)100ppm Clz(Orion 977007)；酸性试剂(Orion 977011)；碘离子试剂(Orion977010)；去离子水。 选配：：含氯水，pH电极清洗液B (Orion 900022)。 溶液准备 ( 1) 准备0.05，0.2，1.0，5.0 mg/L标准液和空白 液 ：用移液管将0.05， 0.2， 1.00， and 5.00 mL余氯标准液(100ppm Clz Orion 977007)分别移至1-4 号 容量瓶，往1-5号容量 瓶中分别添加1mL酸性试剂盒1mL碘离子试剂。彻底混合后静置2分钟，定容。5号容量瓶中为空白液。 ) 2) 含氯水(氯浓度接近100 mg/L)：移取0.4mL Orion900022或1mL5%次铝酸盐溶液(如家用漂白剂)至容量瓶，定容至500mL。 仪表设置 将仪表接上电极，选择离子测量模式。在菜单中设置读数类型-continuous， 删除记录功能-no(新数据自动最旧的数据)，自动记录-on，分辨率-3，单位-mg/L， 范围-high，自动空白-off。设置完成后屏幕上应在第一行显示三位数字，在右侧有“ISE： mg/L”。 电极设置 参考电极手册准备电极。 电极性能检查 使用Orion 977007余氯标准液或含氯水，根据手册上的步骤每天检查斜率。可比较1分钟和2分钟的读数来检测漂移。结果应满足标准。参考故障排除章节来解决斜率或漂移问题。 电极储存，浸泡和清洗 储存超过一周，用去离子水清洗电极后干放，并用电极帽盖住电极头部感应模块。 如果储存时间较短(少于一周)，也应干放电极。 校准前，将电极浸泡在新鲜空白液中15分钟。 样品保存 必须在采样后15分钟内进行测量。 样品准备 用移液管移取1mL酸性试剂和1mL典离子试剂至容量瓶，用样品定容至刻度。彻底混合后静置2分钟。取35-40mL样品至烧杯。 校准 将电极浸泡在新鲜空白液中15分钟后，使用0.05，0.2， 1.0，and 5.0 mg/L标准液进行四点校准。校准时不要搅拌。校准后电极斜率应在25-30mv(每十个浓度)。测量中量程标准液来确认校准，如果读数偏差大，参考手册上的故障排除章节。 测量 将电极放置在样品中，计时2分钟。如果读数在2分钟后仍未稳定，等待至“ISE：mg/L”图标停止跳动，此时读数稳定。按下“MEASURE”按键来打印并记录数据。 测量过程中请勿搅拌。 注意：在高浓度溶液后测量低浓度(<0.2mg/L)样品、标准液或空白液时，为了测量更准确，将电极浸泡在空白液中5分钟。 质量控制(QC) 建议质量控制包括：校准，校准确认，测量空白液，复测样品，质控样。 结果： 使用Orion氯电极和Orion比色计(DPD)测试二组废水样中总余氯(加氯池和除氯池)以及-一组PE样品，比较结果如下 Orion 氯离子选择电极 9770BNWP Orion DPD 样品 标准 ISE#1 ISE#2 Avg 0.05mg/L 78-116%R(1) 114.4% 105.8% 0.1mg/L 78 -116%R 115.9% 110.6% 0.2mg/L 78-116%R 105.3% 105.3% 1.0mg/L 78-116%R 105.8% 102.5% 5.0mg/L 78-116%R 101.4% 93.1% Blank <0.05 mg/L 0.017 0.017 除氯池污水 0.00 0.00 0.01 除氯池污水备份样 0.00 0.00 0.00 0.1mg/L标准基质 加入除氯池污水 76 -118%R 0.00(2) 0.00 加氯池污水 mg/L 1.50 1.48 1.60 加氯池污水备份样 mg/L 1.42 1.42 Duplicate 21.0% 5.5% 4.1% 1.2mg/L加大污水 76 -118%R 85.8% 84.5% 1.2mg/L标准基质加入污水 76 -118%R 84.5% 81.3% PE 1.44-1.95mg/L 1.62 1.56 1.85 PE 备份样 1.44-1.95mg/L 1.67 1.55 1.80 PE duplicate 21.0% 3.2% -0.5% 1.5mg/L加入PE 76-118%R 97.7% 81.4% 注释： (1) EPA ATP QC标准 (2)因为亚硫酸盐过量，去氯池水样回复率是0。亚硫酸盐是去氯池中使用的还原剂。亚硫酸盐 消耗基质的需氯量。 蓝色数据表示符合标准。 www.thermo.com/waterappsPage 使用Orion 9770BNWP余氯电极直接测量废水中的总余氯，无需考虑水样的颜色和浊度。测量范围0.05-20mg/L，样品浓度大于20 mg/L时可稀释后测量。该方法经EPA认可。