ICP-MS已逐渐成为实验室必备仪器设备之一,就对ICP-MS仪器在环境监测中的具体实用情况进行一个简单的介绍,希望能对大家使用电感耦合等离子体质谱仪提供一定的参考,同时,了解该仪器在具体使用过程中的一些细节,对迅速上手这种仪器也有重要价值。
近年来,电感耦合等离子体质谱(以下简称ICP-MS)技术有了快速发展,并成为一种非常强大的元素分析技术。ICP-MS技术的分析精密度较高,受到的干扰较少,能与多种分离技术相结合,被逐渐应用到环境监测中。
Technology-because you change ICP-MS 在环境监测中的应用 引言: ICP-MS已逐渐成为实验室必备仪器设备之一,就对 ICP-MS 仪器在环境监测中的具体实用情况进行一个简单的介绍,希望能对大家使用电感耦合等离子体质谱仪提供一定的参考,同时,了解该仪器在具体使用过程中的一些细节,对迅速上手这种仪器也有重要价值。近年来,电感耦合等离子体质谱(以下简称ICP-MS) 技术有了快速发展,并成为一种非常强大的元素分析技术。ICP-MS 技术的分析精密度较高,受到的干扰较少,能与多种分离技术相结合,被逐渐应用到环境监测中。 关键词: ICP-MS6880 电感耦合等离子体发射质谱仪 什么是 ICP-MS ICP-MS 全称是电感耦合等离子体-质谱法(Inductively coupled plasma-MassSSpectrometry)它是一种将 ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器,它能同时测定几十种痕量无机元素,可进行同位素分析、单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形态分析。 原理 (1)在 ICP-MS 中, ICP 起到离子源的作用, ICP 利用在电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶,由载气带入等离子体焰炬中心区,发生蒸发、分解、激发和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。 (2) 通过 ICP-MS 的接口将等离子体中的离子有效传输到质谱仪; (3)质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。总结起来就是:原子化将原子化的原子大部分转化为离子离子按照质荷比分离计算各种离子的数目 结构 (1)电感耦合等离子体:样品引入系统;离子源 (2)接口:采样锥;截取锥 (3)质谱:离子透镜系统;四级杆离子过滤器;检测器 ICP-MS 在环境监测中的应用 水环境的监测分析 水环境的监测在环境监测项目中属于重要内容,尤其是在环境影响评价法实施后,需要对水环境中地表水、地下水中的很多无机元素进行大量的分析从而保证监测结果的高效性,但分析这些元素对传统方法是一个重大的挑战,因为不同的元素涉及的方法仪器不一样,具体操作起来非常浪费时间和精力,而 ICP-MS 正好解决了这一难题,它拥有两种监测方法――信号脉冲和模拟,动态线性范围很宽,适合同时分析以上元素。因此, ICP-MS 仪器对地表水的监测是其在环境监测中的一大应用。 土壤环境的监测分析 土壤污染是一种看不见的污染,我国已开展了对土壤污染现状的调查,并设立污染土壤修复和综合治理的试点。从实际情况来看,不光土壤普查需要进行土壤分析,环保测评同样也需要这些测定数据进行质量分析。而 ICP-MS 监测技术已广泛应用到地质行业中,有了比较成熟的测定方法,从土壤的元素含量分布情况看, ICP-MS 监测技术很有可能实现同时监测土壤中的多种元素。 环境应急分析 近些年来,环境应急事故频频发生,如安徽巢湖事件、云南滇池事件,都深刻表明现在的环境污染现状非常严峻,不容忽视,环境应急分析能力显得尤为重要。面对环境应急事故,ICP-MS 的预扫描技术可以迅速鉴定出水环境中的无机元素的大体数值,为应急处理提供参考依据,3环境应急分析为 ICP-MS 技术的应用提供了更多的机会。 环境污染的研究分析 ICP-MS 技术具有同位素丰度比测量的能力,在质谱分析领域占据了重要地位,是工作者最常用的技术。例如,镉在环境污染监测中是一种重要的有毒重金属,天然物质因原生物质的年代和含量不同,其镉的同位素丰度比也会不同,这一特点不因外界的环境变化而发生变化,可以用来识别镉的污染源头,进而确定污染的演变情况。 ICP-MS应用于环境监测的优势 ICP-MS 具有痕量分析下限低、测定所需时间短的特点,对环境中无机元素的分析带来了非常大的帮助,不仅在时间上提高了效率,更延伸了监测下限。对比传统的痕量分析方法如石墨炉原子吸收光谱技术,检测下限能提高三个数量级, ICP-MS的分析过程也是相当快捷的,一般来说,一个样品通过仪器检测只需 3~5min,可见其能够快速提供批量样品的监测结果。ICP-MS 的动态性性范围较宽,在0~100ug/L的范围内测定多种元素是没有问题的, ICP-MS 技术还能同时测定地表水中20多种无机元素。 ICP-MS 在环境分析监测中一个非常重要的优点就是取样量非常少。环境分析监测时,很多情况下都很难大量的取样。例如,用过滤膜采样方法取大气颗粒样品时只能取到几毫克的样品,而 ICP-MS 技术能够有效解决样品量少时遇到的监测困难。另外, ICP-MS具有较强的同位素检测能力,这样就使得 ICP-MS 技术在环境监测中拥有更广的应用领域。 ICP-MS 应用于环境监测的注意事项 1、做好调试前的准备工作 首先,仪器室要符合仪器工作要求条件,温度保持在18~26℃,温度的变化率每小时小于2℃,相对湿度要小于60%,最好配备一台除湿机。仪器间跟气体钢瓶室分开,实验室的防尘设施要齐全,走道与仪器间应有过渡房间。 其次,仪器室排风装置要达标,排风口风量为每分钟20m3, 风速要在 40 m/s 以上,切忌雨水顺管道流入仪器内。仪器要使用220V60A的专用电源,还要安装好断路保护器;;同时,地线也要非常注意,使用独立地线,接地电阻要小于4Q。 再次,氩气的纯度要在99.995%以上,调试器器时用气量比较大,应准备8瓶以上的氩气。还要有三通,使两钢瓶并联使用。 2、选择合适的调试指标 (1)在调试仪器时要测定氧化物的产率,使之低于一定的数值,因为氧化物的产生可以减少该元素的单电荷离子,还能出现干扰峰,在分析时要尽量减少氧化物的产生。 (2)在仪调调试时应使双电荷低于一定的数值,因为双电荷离子的形成不但对元素分析产生负干扰,还对某些元素分析产生正干扰。 (3)精密度分为短时间精密度和长时间精密度,是评价分析方法对某样品在多次检测后的重复程度。在实际样品分析中,长期精密度指标的意义不大。 (4)根据大部分元素都具有不只一个同位素的特点,可以通过检测同位素比值的变化情况来监测环境污染的情况,但这种方法也有一些限制条件,例如,仪器不稳定有时会使检测结果出现较大偏差造成数据失去研究意义,可通过控制同位素样品密度的办法来解决这个问题。另外,线性动态范围、质谱校正稳定性等,也要控制在一定范围内。 结语 ICP-MS 拥有独特的优势,已被逐渐应用在环境监测中来,并取得了良好的效果,但也有一定的局限性,应全方位、多角度看 ICP-MS, 并立足于自身的实际情况选择仪器。另外,必 须了解和掌握 ICP-MS 应用于环境监测时的注意事项,以便更好地发挥 ICP-MS 的应用效果。 仪器参数 工作环境 贮存运输温度:5℃-40℃ 贮存运输相对湿度:≤85% 大气压:86-106kPa 电源适应能力:220±22VAC 50±1Hz 工作湿度:≤70% 工作温度:15℃~30℃ 技术要求 *固态电源:全固态 ICP 射频离子源,频率为27.12MHz, 功率范围为700-1600W, 电源效率大于65%,频率稳定性:<0.05%,输出功率稳定性:≤0.05%。高频镀银线圈使用水冷技术;自主研发的自动匹配箱。 负载终端采用自主研发的全自动匹配技术,具有匹配速度快、精度高等优点,确保了输出功率最大限度的加到了负载上面,提高电源的使用效率,从而提高仪器的稳定性,并使得整个点火过程方便简单。 *接口室由自主研发的采样锥、截取锥配合组成。包含采样锥和高灵敏度或耐高盐截取锥;也可以选择进口的锥,有镍、铂材质.活动接口门独特结构,无需泄真空即可装卸采样锥和截取锥,维护方便。(需提供证明材料) 离子透镜:提取透镜和偏转透镜都采用二次离轴设计,避免中性粒子和电子进入质量分析器,降低背景;离子透镜、六级杆和四级杆均为免拆洗维护设计,极大地减少维护工作量 六极杆碰撞反应池:采用先进的六极杆碰撞/反应池系统,分布式进气系统最大限度消除干扰,同时在无需切换气体等繁琐操作的情况下大大提高碰撞效率,提升灵敏度。 四级杆质量分析器:采用进口超长的高精度纯钼材料的四级杆,保证最佳的质量轴稳定性,为仪器提供极佳的灵敏度及分辨率。 检测器:脉冲/模拟双模式不连续打拿极检测器,可以在一次进样过程中同时完成扫描和选择分析(定性和定量分析),并可在模拟和脉冲模式之间实现自动切换。 仪器配置了灵敏度极高的光纤传感器, 可在仪器工作状态下,实时监测火焰的工作情况,如遇异常熄火情况,可自动关闭仪器。 进样系统要求提供多种进口雾化器可选,包括高效雾化器;耐高盐同心雾化器; PFA 微量 进样雾化器,具 有高雾化效率及可耐氢氟酸进样。 *自主研发设计的加长旋流型雾化室,体积小,气溶胶雾化效率高,低记忆效应,标配独创的制冷模块,制冷温度<20℃,提高仪器的连续工作稳定性和有机溶剂分析能力,降低氧化物产率,提升仪器的稳定性。(需提供证明材料) *采用自主研发的一体式石英同心炬管,避免拆卸式矩管的繁琐操作以及可能由此导致的损坏。 (需提供证明材料) *自主研发的高精度十五滚轴六通道进样和排废系统,确保进样量与废液排除速度一致,客户可以根据需要适当调节速度,确保进样系统稳定。(需提供证明材料) 高精度集成质量流量器控制多路工作气体,包括雾化进样气、辅助气、保护气、碰撞气。 软件要求 网口通讯,不受软件和硬件升级带来不便。 自动化分析功能(仪器形象化界面、自动调谐、自动诊断、定制化用户报告、启动关闭真空,炬位调整,等离子体参数\离子透镜电压优化,标准\碰撞池工作模式切换等)。 实时数据显示和实时报告显示。 软件功能强大,具有中英文自动切换功能, 可进行定性、定量分析;有数据再处理功能; 操作软件还可以安装于个人计算机上,样品分析数据可以使用此软件进行离线数据处理并生成报告。 技术指标 质量范围:2~260amu。 质量分辨率:0.2~2.0 amu 线性动态范围:大于9个数量级。 背景稳定性:定义为 5amu 处背景信号的平均值,低于 0.5cps。 短期稳定性:短期稳定性 RSD 均<2% 长期稳定性:长期稳定性RSD 均<3% 灵敏度:在同样一个仪器条件下, Li 的灵敏度应在 50Mcps/ppm以上, In 的灵敏度应在180 Mcps/ppm 以上, u 的灵敏度应在 200 Mcps/ppm 以上。 双电荷离子和氧化物离子:69Ba2+/138Ba+≤3%, CeO+/Ce+的低于2.5%。检出限: Li≤2; In ≤0.1; U≤0.1( ppt) 丰度灵敏度:低质量端:1x10-6;高质量端:5x10-7。 质量轴稳定性:<0.05amu/24h。 同位素比精密度: ( 107Ag/109Ag)≤0.2% 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念"科技-―因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将将续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海,营销中心设在北京,并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源,美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作,不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户,美析仪器国内设有12家办事机构,度身定制符合您需求的应用解决方案,提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时,美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业,更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证,并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 了解更多内容请关注我公司微信公众号:美析仪器 http://www.macylab.comTel: (1)在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,ICP利用在电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶,由载气带入等离子体焰炬中心区,发生蒸发、分解、激发和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。(2)通过ICP-MS的接口将等离子体中的离子有效传输到质谱仪;(3)质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。总结起来就是:原子化将原子化的原子大部分转化为离子离子按照质荷比分离计算各种离子的数目
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美析(中国)仪器有限公司为您提供《环境类中各指标检测方案(ICP-MS)》,该方案主要用于环境水(除海水)中物理指标检测,参考标准--,《环境类中各指标检测方案(ICP-MS)》用到的仪器有电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS6880