介孔分子筛中结构表征检测方案(比表面)

DKSH No. 13 t图法评价介孔分子筛的结构 从下图(图1)所示的 SEM图像来看， NH4型ZSM-5是尺寸约为200 nm的多面体层状颗粒的集合体，通过在535℃下加热和在大气压下加热3h制备的H+型ZSM-5可以确认由颗粒之间的狭缝型微孔组成。 H*型 ZSM-5的N2，(77.4K) 脱附等温线(图2) 显示出迟滞环闭合在相对压力 p/po=0.43 处，可以看到颗粒间存在介孔。吸附曲线可归类为 I+IV 型，也显示出颗粒内有微孔存在。 图1SEM图像 图2处理后H型ZSM-5样品的吸脱附曲线 等温线的分支如图3所示。从直线的斜率①，总表面积(Aex+Ameso+Amicor)可以从直线的斜率来评价，②外表面积+中孔表面积(Aex+Ameso)和直线斜率，，(③分离枝得到外表面积 Aex 为3.1m²/g， Ameso 为 29m²/g， Amicro 为 371m²/g。此外，通过切线②和③反向延长至t=0处，由吸附量(B-A点)差值得出介孔的体积(Vmeso)， 并根据吸附量(A点)得出微孔体积 Vmicro。Vmeso 为 0.04 cm’g-l， Vmicro 为 0.15 cm'g-1。表1显示以上比表面积和孔体积得结果。 使用 INNES 方法计算该H*型沸石材料的介孔，在第8篇文章中有单独介绍。 ◇切线①的斜率：全表面积 Aex+Ameso+Amicro ◇切线②的斜率：外表面积+介孔表面积 Aex+Ameso ◇切线③的斜率：外表面积 Aex ◇点A的吸附量：微孔体积 Vmicro ◇点B的吸附量：微孔体积+介孔体积 Vmicro+Vmeso t/nm 图3大气压热处理后的H+型沸石的t-曲线 表1.多孔沸石的比表面和孔结构的计算方法 H+型 ZSM-5 微孔表面积/m²g1 介孔表面积/m²g-1 外表面积/m²g 371 29 3.1 微孔体积/cm'gl 介孔体积/cmg-1 - 0.15 0.04 - 参考文献：： Kazuyuki Nakai， Masachi Shiramando， Hiromitsu Naono， Zeolite， 23，2 (2006) Table 1. Methods of mesoporous zeolite for specific surface area and porearchitecture： evaluation v彳夕口孔表面積/m2 g-1 ×>孔表面積/m2 g-1外部表面積/m2g-1371293.1 v彳夕口孔容積/ cm3 g-1 ×>孔容積/ cm3 g-1- 0.150.04- H+型 ZSM-5 (Ref.) Kazuyuki Nakai， Masachi Shiramando，Hiromitsu Naono， Zeolite， 23，2(2006) For further information please contact us at：Www.microtrac.com 选择大昌华嘉，就是选择仪器应用专家Think Asia. Think DKSH.www.dksh-instrument.cn 电话： 邮箱： ins.cn@dksh.com 从下图(图1)所示的SEM图像来看，NH4型ZSM-5是尺寸约为200 nm的多面体层状颗粒的集合体，通过在535℃下加热和在大气压下加热3 h制备的H+型ZSM-5可以确认由颗粒之间的狭缝型微孔组成。H+型ZSM-5的N2（77.4K）脱附等温线（图2），显示出迟滞环闭合在相对压力p/p0=0.43处，可以看到颗粒间存在介孔。吸附曲线可归类为I+IV型，也显示出颗粒内有微孔存在。等温线的分支如图3所示。从直线的斜率①，总表面积(Aex+Ameso+Amicro)可以从直线的斜率来评价，②直线斜率：外表面积+中孔表面积(Aex+Ameso)，③分离枝得到外表面积Aex为3.1m2/g，Ameso为29m2/g，Amicro为371m2/g。此外，通过切线 ② 和 ③反向延长至t=0处，由吸附量（B-A 点）差值得出介孔的体积（Vmeso），并根据吸附量（A点）得出微孔体积Vmicro。Vmeso为0.04 cm3g-1，Vmicro为0.15 cm3g-1。表1显示以上比表面积和孔体积得结果。使用INNES方法计算该H+型沸石材料的介孔，在第8篇文章中有单独介绍。图3 大气压热处理后的H+型沸石的t-曲线◇ 切线①的斜率：全表面积                       Aex+Ameso+Amicro◇ 切线②的斜率：外表面积+介孔表面积   Aex+Ameso◇ 切线③的斜率：外表面积                       Aex◇ 点A的吸附量： 微孔体积                       Vmicro◇ 点B的吸附量： 微孔体积+介孔体积      Vmicro+Vmeso表1. 多孔沸石的比表面和孔结构的计算方法