SLE 柱净化
(1) 上样:向 SLE 柱中加入 1 mL 预处理的样品,加负压启动
流速 (5-15 秒 ),然后让样品吸附于填料中约 5 分钟。
(2) 洗脱:向柱中加入 4 mL 甲基叔丁基醚。使溶剂通过重力
流出并收集洗脱液,然后再向柱中加入 4 mL的甲基叔丁基醚。
在收集结束后加适当的正力或负压 (-15" Hg)2 分钟并收集最
终洗脱出的溶剂。
重新溶解:将上述收集的提取液于 35℃左右的温度低真空下
浓缩,再用缓气流去除溶剂,使其浓缩至近干。取 1 mL 甲醇 -
水 (40:60, v/v) 定容,供液 HPLC 分析。
医药类 血清中非甾体类消炎药检测的快速萃取方法 (CommaSepSLE) SLE 液液萃取柱 本应用为将 CommaSep@ SLE 1 mL(Cat.No. COSLE1CC) 的液液萃取柱,应用于血清中非甾体类消炎药舒林酸的快速提取和定量,流程如图1所示。 图1使用 CommaSep@ SLE 液液萃取柱进行液液萃取的流程 一、样品提取 将血清样品用1%的甲酸(1:1, v/v)稀释并混匀,使样品最终的 pH在3.2左右。取一部分空白血清备用;剩下的空白血清加入一定体积的舒林酸储备液,配制成浓度为 0.7 mg/L的舒林酸加标血清。 三、SLE 柱净化 (1)上样:向SLE柱中加入1 mL 预处理的样品,加负压启动流速(5-15秒),然后让样品吸附于填料中约5分钟。 (2)洗脱:向柱中加入4mL甲基叔丁基醚。使溶剂通过重力流出并收集洗脱液,然后再向柱中加入4mL的甲基叔丁基醚。 在收集结束后加适当的正力或负压(-15"Hg)2分钟并收集最终洗脱出的溶剂。 重新溶解:将上述收集的提取液于35℃左右的温度低真空下浓缩,再用缓气流去除溶剂,使其浓缩至近干。取1mL甲醇-水(40:60, v/v)定容, 供液 HPLC分析。 三、仪器条件 设备: Waters Alliance 2695 色谱柱: XB-C18 (4.6mm×250 mm, 5 Hm) 检测器: Waters 2487紫外检测器 检测则长:268 nm 流动相:A:乙腈 B: 0.1%甲酸水溶液 洗脱方式:等度洗脱, A: B=50: 50 柱温:室温 流速:1mL/min 进样体积:20儿 四、实验结果 表1 舒林酸的回收率 分析物 保留时间(min) 回收率(%) 舒林酸 5.86 89.9 图1 舒林酸的回收率
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深圳逗点生物技术有限公司为您提供《血清中非甾体类消炎药检测方案(旋涡混合器)》,该方案主要用于全血/血清/血浆中生化检验检测,参考标准--,《血清中非甾体类消炎药检测方案(旋涡混合器)》用到的仪器有多管涡旋混匀仪、Copure®,SLE SPE 5g/20mL固相萃取小柱、Copure®,SLE SPE 4g/20mL固相萃取小柱