血清中非甾体类消炎药检测方案(旋涡混合器)

医药类 血清中非甾体类消炎药检测的快速萃取方法 (CommaSepSLE) SLE 液液萃取柱 本应用为将 CommaSep@ SLE 1 mL(Cat.No. COSLE1CC) 的液液萃取柱，应用于血清中非甾体类消炎药舒林酸的快速提取和定量，流程如图1所示。 图1使用 CommaSep@ SLE 液液萃取柱进行液液萃取的流程 一、样品提取 将血清样品用1%的甲酸(1：1， v/v)稀释并混匀，使样品最终的 pH在3.2左右。取一部分空白血清备用；剩下的空白血清加入一定体积的舒林酸储备液，配制成浓度为 0.7 mg/L的舒林酸加标血清。 三、SLE 柱净化 (1)上样：向SLE柱中加入1 mL 预处理的样品，加负压启动流速(5-15秒)，然后让样品吸附于填料中约5分钟。 (2)洗脱：向柱中加入4mL甲基叔丁基醚。使溶剂通过重力流出并收集洗脱液，然后再向柱中加入4mL的甲基叔丁基醚。 在收集结束后加适当的正力或负压(-15"Hg)2分钟并收集最终洗脱出的溶剂。 重新溶解：将上述收集的提取液于35℃左右的温度低真空下浓缩，再用缓气流去除溶剂，使其浓缩至近干。取1mL甲醇-水(40：60， v/v)定容， 供液 HPLC分析。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： XB-C18 (4.6mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2487紫外检测器 检测则长：268 nm 流动相：A：乙腈 B： 0.1%甲酸水溶液 洗脱方式：等度洗脱， A： B=50： 50 柱温：室温 流速：1mL/min 进样体积：20儿 四、实验结果 表1 舒林酸的回收率 分析物 保留时间(min) 回收率(%) 舒林酸 5.86 89.9 图1 舒林酸的回收率