食用植物油中辣椒素检测方案(旋涡混合器)

食品添加剂/污染物 食用植物油中辣椒素检测的固相萃取方法 (Copure@ C18) 本方法适用于“地沟油”中辣椒素含量的检测 一、样品提取 四、实验结果 准确称取 0.5 g试样于50mL离心管中，加入500匹二氯甲烷，再加入3mL 2% NaOH溶液，涡旋10 min， 混匀，4000 r/min 离心10 min， 移出水层，残余物再用3 mL 2%NaOH 溶液重复提取一次，合并水相，用稀硫酸(水：浓硫酸=1：15，v/v)调节pH至2~3之间，备用。 表10.5 mg/kg 食用植物油中辣椒素的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 天然辣椒素 72.4 70.8 77.6 73.6 4.8 合成辣椒素 86.2 86.6 92.2 88.3 3.8 二、SPE柱净化 (Copure@ C18， 500 mg/6mL) 活化：C18柱使用前用5mL乙腈、5 mL水活化。上样和洗脱：取备用液全部过柱，弃去流出液；加5mL水淋洗，弃去流出液；抽干小柱，加5mL乙腈洗脱，收集洗脱液(上样、洗脱过程流速控制在1mL/min内)。上机测试：洗脱液液50℃氮吹至近干，用1mL 80%甲醇水溶液溶解，经0.45 Hm有机滤膜过滤，供上机测试。 三、仪器条件 图1添加水平为0.5 mg/kg 植物油中天然辣椒素检测的液相色谱图 仪器： Waters Alliance 2695 色谱柱： InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2475 荧光检测器 测波长：激发波长：229 nm 发射波长：320nm 流动相：A：水 B：甲醇 洗脱方式：等度洗脱， A： B=20： 80 流速：1.0 mL/min 图2添加水平为 0.5 mg/kg 植物油中合成辣椒素检测的液相色谱图 进样体积：20L 订购信息 货号 描述 包装 COC186500 CopureB C18固相萃取柱， 500 mg/6 mL 30支/盒 SF130-22-PTFE PTFE/中13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/中47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒