果蔬汁中合成着色剂检测方案(旋涡混合器)

食品添加剂/污染物 果蔬汁类饮料中合成着色剂检测的固相萃取方法(Copure@ PA) 《GB 5009.35-2016食品安全国家食准食品中合成着色剂的测定》 一、样品提取 称取试样1.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，加入6mL去离子水，涡旋30s，超声振荡提取15 min，4000 r/min 离心5 min， 取上清液。剩余残渣再加入6mL去离子水，重复操作一次。合并两次上清液。用20%柠檬酸溶液调节溶液pH=3~4，待上样。 二、SPE柱净化 (CopurePA， 500 mg/6mL) 活化：净化前用5mL甲醇、5mL 去离子水活化。 上样和洗脱：将提取液以1 mL/min 的速度过柱，弃去滤液，用5mL淋洗液(甲醇：甲酸：水=4：2：4)淋洗，弃去淋洗液，将小柱抽干，再用6mL 10%氨化甲醇溶液洗脱并收集洗脱液。重新溶解：45℃缓慢氮吹至近干，加2mL混合流动相(A：B=1：1)溶解。涡旋混合1 min，过0.45 Hm亲水PTFE滤膜， 待上机测试。 三、仪器条件 仪器： Waters Alliance 2695 色谱柱： InerSustain@ -C18 (4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：254 nm 流动相：A：乙 B： 0.1%甲酸水溶液 洗脱方式：梯度洗脱 表1梯度洗脱条件 时间/min A(%) B(%) 0.0 95.0 5.0 3.0 65.0 35.0 7.0 35.0 65.0 15.0 35.0 65.0 15.1 20.0 80.0 18.0 20.0 80.0 18.1 0.0 100.0 21.0 0.0 100.0 21.1 95.0 5.0 25.0 95.0 5.0 25.0 95.0 订购信息 流速：1.0 mL/min 进样体积：10儿 四、实验结果 表24.0 mg/kg 果蔬汁饮料基质中合成着色剂的添加回收结果 目标物 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 柠檬黄 103.2 101.2 102.8 102.4 1.0 苋菜红 103.4 96.2 100.7 100.1 3.6 胭脂红 109.9 100.7 102.9 104.5 4.6 日落黄 98.9 93.0 107.5 99.8 7.3 诱惑红 109.5 102.6 105.5 105.9 3.3 表3不同材质滤膜对目标物回收率影响分析 目标物 亲水PTFE回收率(%) 疏水 PTFE 回收率(%) 亲水PES回收率(%) 柠檬黄 103.2 101.2 94.1 44.3 106.3 55.7 苋菜红 103.4 96.2 86.6 34.6 110.5 50.2 胭脂红 109.9 100.7 91.2 19.8 110.0 47.6 日落黄 98.9 93.0 107.7 86.7 91.5 51.1 诱惑红 109.5 102.6 90.1 40.9 108.6 61.3 由表3可见，亲水系 PTFE 滤膜对合成色素的回收率结果影响最小，效果最佳。 图1添加水平为4.0 mg/kg 果蔬汁类饮料基质中合成着色剂检测色谱图 货号 描述 包装 COPACR66 Copure@ 聚酰胺固相萃取柱， 500 mg/6 mL 30支/盒 SF130-45-PTFE-HL 聚四氟乙烯针式过滤器， 中13 mm/0.45 Pm/水系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/47 mm/0.45 Pm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-TL 2 mL 透明短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口， 9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒