茶叶中合成着色剂检测方案(离心机)

食品添加剂/污染物 茶叶中合成着色剂检测的固相萃取方法 (Copure@ PA) 《GB 5009.35-2016食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》 一、样品提取 流速：1.0 mL/min 准确称取2.0 g红茶置于50 mL离心管中，加入20 mL水，振荡提取 30 min， 4000 r/min 离心5 min， 上层清液备用。 进样体积：20儿 四、实验结果 二、SPE柱净化 (Copure PA， 500 mg/6 mL) 表2 10.0 mg/kg 茶叶中合成着色剂的添加回收结果 活化：聚酰胺柱使用前用5mL甲醇活化，5mL水平衡。 上样和洗脱：取5mL备用液过柱，弃去流出液；用3mL水淋洗，再用足量甲醇/甲酸溶液(6：4，v/v)淋洗至流出液透明，弃去流出液，抽干小柱；用5mL 10%氨水甲醇洗脱，收集洗脱液。(整个上样、洗脱过程控制流速在1mL/min内)。上机测试：将洗脱液定容至5mL， 取1mL经0.22 Hm水系滤膜过滤，供上机测试。 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 柠檬黄 90.5 88.5 88.9 89.3 1.2 苋菜红 107.7 107.1 106.6 107.1 0.5 胭脂红 109.4 107.1 110.0 108.8 1.4 日落黄 104.4 106.1 99.0 103.2 3.6 诱惑红 107.8 108.2 105.9 107.3 1.1 亮蓝 87.2 93.4 89.2 89.9 3.5 注：建议使用 PTFE 亲水材质滤膜过滤，避免其他材质滤膜对色素有吸附造成回收率偏低现象。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： InertSustain-C18(4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2996 紫外检测器 检测波长：254 nm 洗脱方式：梯度洗脱，见表1 表1梯度洗脱条件 时间/min A(%) B(%) 5.0 95.0 10.0 20.0 80.0 18.0 60.0 40.0 25.0 60.0 40.0 25.1 5.0 95.0 35.0 5.0 95.0 订购信息 货号 描述 包装 COPACR66 CopureB 聚酰胺固相萃取柱， 500 mg/6 mL 30支/盒 SF250-22-PTFE-HL 聚四氟乙烯针式过滤器， 中25 mm/0.22 Pm/水系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/叮47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-TL 2mL透明短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-1 2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口， 9-425 100个/盒