食用油中抗氧化剂检测方案(旋涡混合器)

食品添加剂/污染物 食用油中抗氧化剂检测的固相萃取方法 (Copure@专用柱) 本方法适用于食用油中抗氧化剂的检测 一、样品提取 流速：1.0 mL/min 准确称取食用油1.0 g于50mL离心管中，加入乙腈10 mL，涡旋 2 min， 4000 r/min离心5 min， 上清液转移至另一离心管中，再向离心管中加入10 mL 乙腈重复提取一次，合并上清液，待净化。 进样体积：20 四、实验结果 表2 10.0 mg/kg 食用油中抗氧化剂的添加回收结果 二、SPE柱净化 (Copure@ATO，2000 mg/12mL) 活化：抗氧化剂专用柱使用前用5mL甲醇、5 mL 乙腈活化。上样和洗脱：往固相萃取柱中加入待净化液，收集流出液；加入10mL乙腈-甲醇溶液(2：1，v/v)洗脱，收集洗脱液，合并。 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 BHA 106.6 106.1 113.7 108.8 3.9 BHT 107.0 103.7 103.4 104.7 1.9 TBHQ 82.4 78.6 88.7 83.2 6. 1 重新溶解：洗脱液夜40℃下旋蒸至近干，用1mL乙腈溶解，经0.22 Hm 滤膜过滤，供高效液相色谱测定。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： XB-C18 (4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：280 nm 流动相： A：甲醇 B： 0.5%甲酸水 洗脱方式：梯度洗脱 时间/min A(%) B(%) ---- 50.0 50.0 5.0 50.0 50.0 15.0 80.0 20.0 20.0 80.0 20.0 25.0 90.0 10.0 27.0 50.0 50.0 30.0 50.0 50.0 订购信息 货号 描述 包装 COATO122000 Copure@抗氧化剂专用柱， 2000 mg/12 mL 20支/盒 SF130-22-NL 尼龙/中13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/中47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2 mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-1 2mL 蓝色聚丙烯盖，预开口， 9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒