猪肉中磺胺类药物多残留检测方案(旋涡混合器)

兽残篇 QuEChERS 方法用于猪肉中磺胺类药物多残留的检测 本方法适用于肉制品中磺胺类药物多残留的测定 一、样品提取 准确确取粉碎好的猪肉2.0g于50 mL QuEChERS 提取管中，加入4mL水，涡旋样品1 min。加入10 mL 1%乙酸乙腈，再加入 QuEChERS 盐包 (Cat. No.COQ050050H)，涡旋10 min，4000 r/min 离心5 min。 上层乙腈层待净化。 二、样品净化 取待净化的上层乙腈层6 mL于 15 mL QuEChERS 净化管(Cat.No.COQ015601H)中，涡旋1 min， 4000 r/min 离心5min。取上清液4mL转移至另一试管中，40℃下氮吹至干，用1mL流动相复溶，过0.22 Hm滤膜，待上机测试。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： Phenomenex kinetex@-C18 (4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2996 DAD 检测器 检测波长：270 nm 流动相：A：乙腈 B： 0.1%甲酸水溶液洗脱方式：梯度洗脱，见表1 表1梯度洗脱条件 时间/min A(%) B(%) 10.0 90.0 1.0 10.0 90.0 3.0 15.0 85.0 15.0 20.0 80.0 20.0 30.0 70.0 25.0 40.0 60.0 26.0 80.0 20.0 27.0 50.0 50.0 29.0 10.0 90.0 32.0 10.0 90.0 订购信息 流速：1.0 mL/min 进样体积：20L 四、实验结果 表25.0 mg/kg 猪肉中磺胺类药物多残留的添加回收率结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 磺胺醋酰 91.9 91.9 92.5 92.1 0.4 磺胺嘧啶 83.6 83.8 82.3 83.2 1.0 磺胺甲基嘧啶 87.0 96.2 92.9 92.0 5.1 磺胺二甲基嘧啶 84.4 83.9 83.8 84.0 0.4 磺胺对甲基嘧啶 91.3 92.0 91.1 91.5 0.5 磺胺多辛 87.8 87.7 85.8 87.1 1.3 磺胺甲基异恶唑 84.6 82.1 81.8 82.8 1.8 磺胺喹恶林 92.7 92.6 96.1 93.8 2.1 图1添加水平为5.0 mg/kg 猪肉中磺胺类药物多残留的液相色谱图 货号 描述 包装 COQ050050H 兽残专用提取包，50 mL离心管 50支/盒 COQ015601H 兽残专用净化管， 15 mL离心管 50支/盒 SF130-22-PTFE PTFE/中13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Pm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒