猪肉中对乙酰氨基酚检测方案(旋涡混合器)

猪肉中对乙酰氨基酚的固相萃取方法 (Copure@专用用) 本方法适用于肉制品中对乙酰氨基酚的测定 一、样品提取 洗脱方式：等度洗脱，A： B=5： 95 准确称取均质后的猪肉2.0 g， 加入10 mL乙酸乙酯，震荡、涡旋2 min， 4000 r/min 离心5 min取乙酸乙酯层；向猪肉中再加入乙酸乙酯10 mL 重复提取一次；合并乙酸乙酯提取液，于50℃氮吹至近干，6mL水溶解，正己烷2×5 mL次除脂，弃去正己烷，水层备用。 流速：1.0 mL/min 进样体积：20L 四、实验结果 表11.0 mg/kg 猪肉基质中对乙酰氨基酚检测的添加回收结果 二、SPE柱净化 (Copure°对乙酰氨基酚专用柱) 活化：对乙酰氨基酚专用柱使用前用5mL甲醇、5 mL水活化。上样和洗脱：将提取备用液过柱，柱去流出液，加入5 mL 5%甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱；加入8mL甲醇洗脱，收集洗脱液(上样、洗脱过程保持流速1 mL/min)。重新溶解：洗脱液在40℃下氮吹至近干，1mL甲醇定容，0.22 Hm 滤膜过滤，滤液待上机测试。 三、仪器条件 设备：Waters Alliance 2695 色谱柱： XB-C18(4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测则长：250 nm 等度洗脱：A：乙腈 B： 0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液 订购信息 货号 描述 包装 COAPAP360 对乙酰氨基酚专用柱， 60 mg/3mL 50支/盒 SF130-22-NL 尼龙/13 mm/0.22 Pm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/D47 mm/0.45 H4m/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-1 2 mL蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒