杂粮淀粉中物性的研究检测方案(质构分析仪)

食粮食与油脂跨晶食品科技FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY2021年第46卷第03期 不同杂粮淀粉物性的研究 付丽红，赵佳琪，李晓斌，白凌曦，罗瑞涵 (1.山西农业大学食品科学与工程学院，山西太谷030801；2.山西农业大学工学院，山西太谷030801) 摘要：-：为丰富和拓展特色杂粮深加工技术和品质控制方法，以莜麦、高粱、薏苡、小米和甜荞5种特色杂粮淀粉为对象，进行色度、粒径、直链淀粉含量、溶胀度及流变性等特性的研究。结果表明，5种淀粉L 值为94.34~97.15，符合淀粉色度要求，平均粒径分布介于1.572~16.989 um。淀粉中直链淀粉含量为5.08%~30.97%，存在显著性差异(P<0.05)。热学特性方面，莜麦淀粉的峰值温度Tp、终止温度Tc和糊化焓△H显著低于其他淀粉(P<0.05)。淀粉溶胀性与温度有关，随温度增加而增大，95℃薏苡淀粉溶胀度最大为20.282 g/g， 但其冻融析水率最低。流变性分析发现，5种淀粉糊均为假塑性流体，表现出剪切稀化特性。综合分析，不同种类杂粮淀粉的物理特性间存在差异性，应根据加工目的选择适合的淀粉，并为淀粉的深加工与与质控制提供理论依据和参考。 关键词：杂粮；淀粉；物理特性；流变性 中图分类号：：TS 235.1 文献标志码：A 文章编号：1005-9989(2021)03-0141-06 DOI：10.13684/j.cnki.spkj.2021.03.025 Research of Physicochemical Properties of Different Coarse GrainStarches FU Lihong， ZHAO Jiaqi， LI Xiaobin， BAI Lingxi'， LUO Ruihan' (1.College of Food Science and Engineering， Shanxi Agricultural University， Taigu030801， China； 2.College of Engineering， Shanxi Agricultural University， Taigu 030801， ( 收 稿日期 ： 20 2 0 - 11-0 5 ) ( 质构和 品 质的影响[J]. 食品研 究与 开发 ，20 1 8，3 9( 1 5 ) ： 1 4- 1 7，43 . ) ( [14] V E R LY-JR E ， P EREIRA A S ， MA R Q UES E ， e t al . 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In terms of thermal properties， gelation temperatures (To， Tp andTc) and enthalpy (AH) of avena chinensis starch were significantly lower than those of other starches(P<0.05). The swelling power of starches were temperature-dependent， but it showed non-linear increasewith temperature. When the pasting temperature rose to 95 ℃， the swelling degree of coixan starch was20.282 g/g， but its freeze-thaw water condensation rate was the lowest. Rheological analysis showed thatfive kinds of starch pastes were pseudoplastic fluid， showing shear thinning characteristics. According tothe comprehensive analysis， there were differences in the physical properties of different kinds of coarsecereals starch. The suitable starch should be selected according to the processing purpose， and providetheoretical basis and reference for the further processing and quality control of starch. Key words： coarse grains； starch； physicochemical properties； rheologic characteristics 杂粮是小宗粮豆类作物的统称，品种资源繁多、分布广泛，具有耐旱、耐贫瘠、生长周期短和营养价值高等优点，通常分为杂谷、杂豆、杂油料和杂薯类，其中杂谷类占据重要地位。研究表明，杂谷作物主成分为淀粉，占籽粒质量的34%~85%。淀粉作为天然多糖化合物，单体葡萄糖分子通过不同糖苷键形成直链淀粉和支链淀粉，这2种淀粉聚合形成晶体颗粒存在于谷物的籽粒中。不同来源的淀粉，其结构和性质存在差异性，如淀粉粒径、直链和支链淀粉比例、结晶度等，这些差异性会影响淀粉的溶解度、黏度、糊化温度等理化特性，进而影响杂粮制品的加工工艺条件和感官品质(4.5)。刘飞雁等研究发现由于杂粮淀粉直链淀粉含量、结晶度和存在明显差异，造成杂粮挂面的消化特性的不同。艾志录等发现不同淀粉原料理化特性的差异对水晶皮的透明性和适口性等品质特性有直接的影响。卢丹妮发现7种不同淀粉完全替代和部分替代面粉中淀粉组分，造成面团特性及馒头品质的差异。 山西因独特的地理气候条件，孕育了莜麦、高梁、小米和甜荞等名优杂粮品种。目前，山西特色小杂粮常年种植面积达1.3×10°hm ， 总产量达2.5×10°t，占全国杂粮总产量的12.5%19-10)。现在对杂粮的加工处于初级阶段，淀粉的结构和性质是影响其深入加工利用主要因素。因此，文章 以山西特色莜麦、高粱、薏苡、甜荞和小米品种为研究对象，对其色度、粒度、直链淀粉含含、热学特性、冻融稳定性、流变性等进行系统全面研究，旨在为5种杂粮的精细加工和品质控制提供一定的理论依据和参考。 1材料与方法 1.1主要材料 莜麦：：晋燕16号；高粱：晋杂30号；薏苡：杂交新品种85-15；甜荞：品甜荞1号；小米：晋谷21号；直链淀粉含量试剂盒：南京建成研究所；总淀粉检测试剂盒：爱尔兰Megazyme公司。 1.2主要仪器 Nastersizer 2000激光粒度仪：英国Malvern公司；；(Q20差示扫描量热仪、ARES-G2流变仪：美国TA公司； WSC-S色差仪：上海仪电物理光化学仪器公司； TMS-Pro质构仪：美国FTC公司。 1.3试验方法 1.3.1 淀粉的提取 参考付丽红等采用的碱液提取法。得到的5种杂粮淀粉采用淀粉总量检测试剂盒测定淀粉含量，计算得到淀粉纯度均大于95%，可用于后续研究。 1.3.2淀粉色度测定将淀粉置于粉末样品盒中，采用WSC-S色差计测定色度，结果用L'、a、b值和△E表示。其中L 值表示试样亮度， a 值表示红 色至绿色，b值表示黄色至蓝色，△E表示色差。 1.3.3淀粉粒度测定取淀粉悬浮于蒸馏水中，浓度为30%，超声分散3 min， 采用Nastersizer 2000激光粒度仪进行分析。 1.3.4 直链淀粉含量测定根据直链淀粉含量试剂盒原理，利用80%乙醇将样品中可溶性糖与淀粉分开，直链淀粉与碘形成络合各在620 nm下有吸收峰，计算直链淀粉含量。 1.3.5淀粉热学特性测定将淀粉样品置于特制铝碟中，加蒸馏水制备备度30%的淀粉乳，加盖密封于4℃冰箱平衡，取样计量，将样品置于差示扫描加热器上，同时用一空碟作对照，从30℃开始，以10℃/min加热至130℃，结果以吸热曲线表示，曲线上的吸热峰是计算糊化温度和反应热的依据。 1.3.6 淀粉溶胀性测定取0.5 g/L淀粉乳5mL置于离心管中，分别在50、60、70、80℃和95℃下恒温加热30 min， 期间震荡混匀，冷却至25℃，4000 r/min离心10 min， 弃上清液，称量M，淀粉溶胀度为M与淀粉质量比值。 1.3.7淀粉凝沉性测定将0.1g/L淀粉乳加热糊化30 min， 冷却置于50 mL量筒中，记录上清液体积，0~12h内每隔2 h记录一次，之后每隔12h记录一次，通过上清液所占比例分析淀粉凝沉性。 1.3.8 淀粉冻融稳定性将0.6g/L淀粉乳置于离心管中，100℃中糊化30 min， 随后于—20℃冷冻16h， 25℃解冻4h， 3000 r/min离心20 min， 连续反复4次冻融循环，分析淀粉的冻融稳定性。 1.3.9淀粉流变性测定定0.5g/L淀粉糊，糊化加热30 min后，冷却至室温，采用TA流变仪进行流变分析。流变条件为：恒温30℃，剪切速率y为0~200s，测定剪切应力t和表观黏度n变化。 1.3.10 数据处理与统计分析 每组数据重复3次，取平均值。采用SPSS统计软件分析显著性，P<0.05表示差异显著。采用Excel软件作图。 2结果与分析 2..1淀粉色度结果 淀粉色度如表1所示，L、a、b值和△E值因供试样品不同而有差异。L 值为94.34~97.15，其表示色彩的明暗度，值越大则测量物越亮即越白。小米与莜麦淀粉L值最高，表示亮度最大，且差异不显著，其次为高粱和薏苡淀粉，甜荞淀粉亮度最低。5种淀粉a值均为负值，表示色度 表1淀粉的色度 淀粉 种类 L a b AE 小米97.15±0.07*11.54±0.074.43±0.056.14±0.09" 甜荞94.34±0.26—9.83±0.356.71±0.084.30±0.17 高粱95.50±0.31一10.695±0.144.27±0.114.34±0.29 莜麦97.10±0.11"一11.77±0.07"4.51±0.136.16±0.14 薏苡94.52±0.06一10.58±0.163.03±0.103.42±0.05 注：同列上标小写字母不同表示差异显著(P≤0.05)，表2~表4同。 偏绿，其中莜麦淀粉绿色度最大，甜荞则最小。b值范围为3.03~6.71，说明5种淀粉色度偏黄，其中甜荞淀粉黄色度最高，薏苡淀粉最低。综合分析，莜麦和小米淀粉色泽最好。淀粉色度与淀粉种类、颗粒粒径与形态、物料分散度、提取方法、测试条件和色彩模型等相关. 2.2淀粉粒度分析 图1不同淀粉粒度分布图 5种淀粉粒度分布曲线如图1所示，粒度分布为0.3~40 um， 均呈单一峰。分析测得：薏苡淀粉Dio为7.675 um， Ds0为14.182 um， D，为25.500um；莜麦淀粉D为3.284 um， Dso为8.433 um，D为16.596 um；高粱淀粉D为10.320 um， Dso为16.662 um， Do为23.598 um；小米D为0.920um， D50为1.498 um， Dg为2.433 um；甜荞淀粉Di为4.310 um， Dso为9.518 pm， Dg为17.721 pm。其中，5种淀粉颗粒平均粒径排序为：高粱淀粉(16.989 um)>薏苡淀粉(14.732 um)>甜荞淀粉(10.010pm)>莜麦淀粉(8.710 pm)>小米淀粉(1.572 pm)。比表面积与粒径呈相反趋势，即小米(4.280 m/g)>莜麦淀粉(1.180m²/g)>甜荞淀粉(0.981 m²/g)>薏苡淀粉(0.808 m /g)>高粱淀粉(0.736m/g)。 2.3直链淀粉测定结果 淀粉中直链淀粉含量如图2所示，直链淀粉含量范围为5.08%~30.97%，其中高粱淀粉含量最 图2淀粉中直链淀粉含量 高，莜麦次之，薏苡淀粉含量最低，且不同种类间差异显著(P<0.05)。一般禾谷类粮油中直链淀粉含量为20%~30%，高粱、莜麦、甜荞和小米淀粉基本符合该情况，但薏苡特殊，其直链淀粉含量仅为5.05%。研究发现，淀粉颗粒大小、结晶度及糊化特性对食品的口感、色泽、形态等品质性状和蒸煮品质均有影响，而这些因素与直链淀粉含量有关. 2.4热力学特性分析 差示扫描仪测定结果如表2所示，5种淀粉热学特性存在差异，淀粉糊化起始温度To、峰值温度Tp和终止温度Tc范围分别为54.76~65.82℃、63.26~75.18℃和72.99~92.79℃。相转变温度反映淀粉颗粒晶体稳定性，稳定性高的晶体表现出较高的凝胶转变温度。综合分析，粒径大的淀粉颗粒晶体结构稳定需要较高的凝胶转化温度。研究测得5种杂粮淀粉中高梁淀粉平均粒径最大，需要高的相转变温度To、Tp和Tc。在30~100℃范围内，5种淀粉均发生糊化，产生相转变，同时伴随着热量的吸收。糊化焓△H值比较分析发现，高粱淀粉的值最高(5.097 J/g)，莜麦淀粉最低(1.729 J/g)， 淀粉分子间结晶度越高，分子间结合 表2不同淀粉的热力学特性参数 淀粉 起始温度 峰值温度 结束温度 糊化焓 种类 To/℃ Tp/℃ Tc/℃ AH/(J/g) 小米54.76±1.01"65.69±0.93°79.76±1.733.610±0.33 莜麦58.53±1.0363.26±0.3172.99±0.651.729±0.134 高粱65.37±0.5571.25±1.0192.14±0.805.097±0.495* 薏苡65.82±1.16"75.18±1.0392.79±1.31"4.383±0.761 甜荞60.34±0.3570.03±0.1580.56±0.702.489±0.256 力越强(氢键联结)，糊化越难，所需的糊化焓越高，因此，糊化焓是影响谷物蒸煮糊化度的主要因素114-151。由此可知，淀粉的结晶度顺序为：高梁>薏苡>小米>甜荞>莜麦，莜麦淀粉分子间结晶度和糊化焓值均较低，易加工糊化。 2.5淀粉溶胀性结果 溶胀性反映淀粉与水分子间结合作用力，是衡量淀粉加工品质的重要指标。淀粉溶胀度如表3所示，5种淀粉均属于分阶段性溶胀，50℃时淀粉溶容度最低1.516~2.441。随着温度升高，溶胀度逐渐增加，但不同温度对淀粉溶胀度影响不同，且存在差异性。小米和莜麦淀粉在50~60℃时，溶胀度迅速增大，而甜荞、高粱和薏苡3种淀粉在60~70℃时，溶胀度开始迅速增大。温度为95℃时，薏苡、高粱和小米淀粉的溶胀度分别为20.282、19.915 g/g和20.047 g/g， 显著高于甜荞和莜麦淀粉溶胀度(P<0.05)。一般淀粉结晶度越高，淀粉越难糊化，热糊稳定性越好，吸水膨胀性也越高。5种淀粉热学特性分析得出，莜麦和甜荞淀粉结晶度低则溶胀度低。同时，淀粉溶胀度一定程度上反映淀粉烹煮时的膨胀度和糊汤情况1161.综合分析，高梁、薏苡和小米淀粉的溶胀性高，但这3种淀粉食品易糊汤和断条，不耐烹煮。 表3不同温度下淀粉的溶胀性 淀粉 温度/℃ 种类 50 60 70 80 95 小米 2.406±0.304" 7.011±0.121 7.219±0.118 8.120±0.557 20.047±0.156" 甜荞 2.158±0.200 3.118±0.466 7.438±0.270 7.749±0.638 11.449±0.664 高粱 1.516+0.202 2.163±0.357 5.140±0.267 8.069±0.448 19.915+0.095 莜麦 1.928±0.045 5.116±0.167 5.437±0.174 7.624±0.167 12.132±0.407 薏苡 2.441±0.718 3.025±0.328 8.941±0.278 19.772±0.323 20.282±0.244 2.6淀粉凝沉性结果 淀粉凝沉性结果如图3所示，0~12h，5种淀粉糊上清液体积随静置时间的增加而增加，12h 后上清液体积趋于平缓。淀粉糊静置36h后，高梁、莜麦、甜荞和小米淀粉上清液体积分别达85.89%、72.22%、73.11%和57.78%，显著高于薏 图3淀粉凝沉性结果 苡淀粉(22.96%)。上清液体积越大表示其凝沉性越强，越易回生。因此，薏苡淀粉凝沉稳定性最高，不易老化。糊化后的淀粉分子链通过相邻分子间的氢键结合自动排列成序，部分淀粉恢复，形成致密、结晶化的淀粉微晶束，凝集沉淀，致使淀粉糊分层. 2.7淀粉冻融稳定性结果 冷冻食品反复冻融，会破坏淀粉分分结构，形成类似海绵结构，导致水分析出，因此，析水率成为评价淀粉冻融稳定性的指标。5种淀粉冻融结果如表4所示。经过1次冻融循环后，莜麦淀粉的析水率最高为21.12%，其次是小米和高粱淀粉，薏苡淀粉析水率最低2.14%。随着冻融循环次数的增加，5种淀粉析水率均逐渐增加。第4次冻融循环后，莜麦淀粉的析水率最高46.69%，显著高于其他4种淀粉(P<0.05)，高粱和薏苡淀粉析水率仅为16.48%和14.97%。结果表明，高粱和薏苡淀粉的冻融稳定性高于其他淀粉，适用于冷冻食品加工。 表4淀粉的冻融稳定性结果 淀粉 析水率/% 种类 1次循环 2次循环 3次循环 4次循环 小米9.88±2.101 15.12±3.2023.37±2.0833.01±2.93h 甜荞6.41±1.44 11.78±1.79h21.53±2.0422.44±1.64° 高粱9.14±1.09 13.35±1.3513.56±2.1216.48±1.30 莜麦21.12±2.8040.96±3.3744.22±2.0046.69±1.43 薏苡2.14±0.62 6.48±1.06 10.15±1.1214.97±1.23 2.8流变性分析 5种杂粮淀粉的静态流变曲线如图4所示，随着剪切速率y的增加，剪切应力t逐渐增加，且曲线凸向应力轴，表明5种杂粮淀粉糊均为假塑性 图4淀粉的静态流变性曲线 流体，不遵循牛顿黏度定律，属于非牛顿流体。而表观黏度n 随着剪切速率y的增加而降低，淀粉糊均表现出剪切稀化特性。分析原因：剪切应力作用淀粉溶液产生流动，使缠绕的淀粉分子链被拉直，流层间的剪切应力减小，导致表观黏度n下降。当剪切速率增大到某一数值后，分子来不及取向或已经充分取向，则表观黏度n维持在一个常数。5种淀粉糊表观黏度范围n分别为：莜麦淀粉0.18~3.93 Pa's、小米淀粉0.07~1.02 Pas、高粱淀粉0.23~4.00 Pa·s、薏苡淀粉0.42~5.76Pas、甜荞淀粉0.10~0.98 Pas。 在同一剪切速率Y下，5种淀粉表观黏度n排序为：薏苡>高粱>莜麦>甜荞>小米，薏苡淀粉黏度最高。 3结论 淀粉是天然的高分子碳水化合物，在食品和工业中应用广泛，了解其特性有重要意义。文章研究测得5种杂粮淀粉的色度L值为94.34~97.15，符合淀产产品色泽要求，满足消费者感官要求。杂粮淀粉粒径、直链淀粉含量、结晶度等存在差异性，直接影响淀粉热学特性、溶胀性等物理特性，其中薏苡淀粉凝沉性低，冻融稳定性高，不易老化，适合冷冻食品开发。高粱淀粉溶胀性高，适合凝胶类产品。淀粉糊化峰值温度63.26~75.18℃，莜麦淀粉糊化温度和糊化焓最低，相比较而言，莜麦淀粉最易糊化幼工。流变性研究表明，5种淀粉糊溶液均为非牛顿流体，均表现出剪切稀化特性，且薏苡淀粉的黏度最高，因此，在产品加工过程中需要注意搅拌的方式和搅拌时间等因素的影响，通过研究比较分析5种杂粮的物理特性，对其产品开发具有重要的理论指导意义。 ( 参考文献： ) ( [1 ] 郭志 利 . 小 杂粮利用价值及产业竞争力分析研究 [ D ]. 北京：中国农业大学，20 0 5 . ) ( [ 2 ] 黄倩.杂粮(豆) 淀 粉 的 胶 体 特性研究[ D] .杨凌：西北农林科 ) ( 技大学，20 16. ) ( [ 3 ]] L I U Q ， D ON N ER E ， Y IN Y， e t a l . 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All rights reserved. http：//www.cnki.net        以山西特色莜麦、高粱、薏苡、甜荞和小米品种为研究对象，对其色度、粒度、直链淀粉含量、热学特性、冻融稳定性、流变性等进行系统全面研究，旨在为5种杂粮的精细加工和品质控制提供一定的理论依据和参考。物性指标检测仪器：TMS-Pro质构仪：美国FTC公司。检测结果：5种杂粮淀粉的静态流变曲线如图4所示，随着剪切速率γ的增加，剪切应力τ逐渐增加，且曲线凸向应力轴，表明5种杂粮淀粉糊均为假塑性流体，不遵循牛顿黏度定律，属于非牛顿流体。而表观黏度η随着剪切速率γ的增加而降低，淀粉糊均表现出剪切稀化特性。分析原因：剪切应力作用淀粉溶液产生流动，使缠绕的淀粉分子链被拉直，流层间的剪切应力减小，导致表观黏度η下降。当剪切速率增大到某一数值后，分子来不及取向或已经充分取向，则表观黏度η维持在一个常数[19]。5种淀粉糊表观黏度范围η分别为：莜麦淀粉0.18～3.93Pa·s、小米淀粉0.07～1.02Pa·s、高粱淀粉0.23～4.00Pa·s、薏苡淀粉0.42～5.76Pa·s、甜荞淀粉0.10～0.98Pa·s。在同一剪切速率γ下，5种淀粉表观黏度η排序为：薏苡>高粱>莜麦>甜荞>小米，薏苡淀粉黏度最高。文献来源：山西农业大学食品科学与工程学院