茶叶中农药多残留检测方案(样品前处理)

农残篇 衣残篇 QuEChERS 方法对茶叶中多种农药残留的 UPLC-MS/MS 测定 《GB 23200.113-2018植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定》 一、样品提取 表2组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子) 准确称取2.0 g经粉碎的绿茶于50 mL离心管中，加10mL水涡旋旋匀30s， 静置30 min， 加入 15 mL 1%乙酸乙腈，2500rpm 涡旋2 min， 然后加入6g无水硫酸镁，1.5g醋酸钠盐包(Cat.No.COQ050020H)，手动混匀后2500 rpm涡旋5 min，5000 r/min 离心5 min， 上层乙腈层待净化。 二、样品净化 取8mL待净化液加入至15 mL QuEChERS 净化管 (Cat.No.COQ015047H)，涡旋5 min， 5000 r/min 离心5 min， 准确吸取2mL上清液于另一干净15 mL离心管中，40℃水浴氮气吹至近干，用1mL 60%乙腈水溶液重新溶解，过0.22Hm尼龙滤膜供上机测试。 三、标曲配制 称取空白茶叶样品2.0g按照上述一、二步骤进行至氮吹近干，作为空白基质提取液； 分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取液中，用60%乙腈水溶液定容至1mL，配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。 四、仪器条件 色谱条件 仪器： UPLC-MS/MS (Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱： CommaSil@ ODS (2.1 mm×100 mm， 3.0 Hm) 流动相：A：水(0.1%甲酸)B：甲醇(0.1%甲酸) 洗脱方式：梯度洗脱，见表1 表1梯度洗脱程序 时间/min A/% B/% 0 98 2 1.0 95 5 4.0 70 30 8.0 30 70 9.0 30 70 10.0 2 98 13.5 2 98 14.0 98 2 15.0 98 2 流速：0.4mL/min 柱温：35℃ 进样量：5 质谱条件 离子源： HESI 电喷雾电压：3500V 鞘气压力：30 arb 辅气压力：2 arb 离子传输管：380℃ 辅气温度：350℃ 图1添加浓度为20 ug/L 的40种农药多残留检测的总离子流图 )www.biocomma.cn 五、实验结果 表3绿茶中40种农药残留加标回收结果 订购信息 相萃取产品应用手册(版) indd 一、样品提取 准确称取 2.0 g 经粉碎的绿茶于 50 mL 离心管中，加 10 mL 水 涡旋混匀 30s，静置 30 min，加入 15 mL 1% 乙酸乙腈，2500  rpm 涡旋 2 min，然后加入 6 g 无水硫酸镁，1.5 g 醋酸钠盐包 （Cat.No.COQ050020H），手动混匀后 2500 rpm 涡旋 5 min， 5000 r/min 离心 5 min，上层乙腈层待净化。 二、样品净化 取 8 mL 待 净 化 液 加 入 至 15 mL QuEChERS 净 化 管（Cat. No.COQ015047H），涡旋 5 min，5000 r/min 离心 5 min，准确 吸取 2 mL 上清液于另一干净 15 mL 离心管中，40℃水浴氮气 吹至近干，用 1 mL 60% 乙腈水溶液重新溶解，过 0.22 µm 尼 龙滤膜供上机测试。 三、标曲配制称取空白茶叶样品 2.0 g按照上述一、二步骤进行至氮吹近干， 作为空白基质提取液； 分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取液中， 用 60% 乙腈水溶液定容至 1 mL，配制成适当浓度的基质混合 标准工作溶液。 四、仪器条件 色谱条件 仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 µm) 流动相：A：水（0.1% 甲酸）   B：甲醇（0.1% 甲酸） 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1表 1 梯度洗脱程序 流速：0.4 mL/min  柱温：35℃  进样量：5 µL 质谱条件 离子源：HESI  电喷雾电压：3500 V 鞘气压力：30 arb  辅气压力：2 arb 离子传输管：380℃  辅气温度：350℃表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）五、实验结果 表 3 绿茶中 40 种农药残留加标回收结果六、注意事项 （1）该实验采用 UPLC-MS/MS 进行茶叶中多种农药残留的测定， QuEChER 方法净化，外标法定量，建议配制基质标曲进行定量，否 则会存在基质效应，影响仪器准确定量； （2）从表 3 绿茶中多农残添加回收结果可知：大部分农药回收率 都在 70%-110% 之间，RSD 小于 10%，可以满足绝大多数客户测试 需求。但该法不适合做丁硫克百威，回收率 20% 以下，是因为丁 硫克百威在酸性条件下会分解为克百威，因此在酸性条件下检测 出克百威，还需调整方法重新验证。 （3）茶叶样本需先加水静置 30 min，因为干燥的茶叶是蜷缩的， 如采用此法直接用乙腈提取一次会造成提取不充分，结果假阴性。 因此需先加水使茶叶舒展，提高乙腈的提取效率，EN15662-2018 中对此也有详细的描述。