纯银中重金属检测方案(光电直读光谱)

业                                    使用直读光谱仪测定纯银中8种主要杂质元素1、 背景介绍      随着银市场的繁荣，银锭交易中质量纠纷日益增多。因此，准确测定银中杂质元素的分析方法是必不可少的。银中杂质元素的测定通常采用原子吸收光谱法、ICP-AES法和原子荧光光谱法。国家标准方法(GB/T11067-2006 银化学分析方法)采用的是火焰原子吸收光谱法,该法是单元素分析，操作较繁琐，周期长;原子荧光光谱法只能对个别元素进行分析，且分析周期长;而ICP-AES法存在基体和谱线的干扰，且样品消耗量大。目前国外纯银中杂质元素定量分析的标准方法为粉末发射光谱法，但该方法存在准确度和精密度差、Se和Te灵敏度低、分析周期长等缺点。银产品标准(GB/T4135-2002)中，对牌号为IC-Ag99.99产品已有钯含量要求，但GB/T11067-2006方法中并没有钯的测定方法。为适应市场和生产需要，采用了火花源原子发射光谱法测定纯银标准样品及银锭中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲8种杂质元素，本文测定结果与认定值及国家现行标准方法测定值基本一致。2、 实验方法     用压片机或车床将样品表面加工成直径大于15mm的光滑平面，将样品放在盐酸(1+9)中煮洗，无水乙醇清洗，风干。以光滑平面为上电极，钨电极为下电极，用火花源原子发射光谱法进行测定。3、 结果与讨论3.1 分析线和背景线根据仪器设置的条件，选择了如表2所示的被测定元素的分析线及用作内标的背景线。3.2 样品加工方法的选择仪器硬件设置要求样品具有直径大于15mm的光滑平面。一般采用车床或压样机加工得到测定面。试验了两种加工方式对试样的测定影响，结果见表3。      结果表明，不同的加工方式对各元素的测定结果无明显影响。因此采用车床对样品进行加工后测定。3.3 样品表面清洗液的选择样品在加工过程中其表面可能受到铁的污染。文献表明可采用一定比例的乙酸或盐酸-乙酸混合溶液对银锭表面进行煮沸洗净。试验发现选用乙酸(1+1)、95ml乙酸(1+1)+5ml盐酸和盐酸(1+9)3种溶液清洗样品测试面，均能消除铁的污染。但用乙酸(1+1)煮洗后，银表面贴污及油渍不易清洗干净，影响银的测定。因此，采用盐酸(1+9)作为清洗液。3.4 校准曲线 由于仪器出厂时已经建立了校准曲线。因此本文采用仪器内置的纯银校准曲线。校准曲线随仪器使用时间、仪器状态的波动会产生不同程度的漂移，在分析样品时需用控制样品来监控曲线的漂移程度。当曲线产生不同程度的漂移时，使用高、低两点标样对其进行校正。3.5 测定范围根据仪器内置校准曲线和使用标准物质的含量范围，并参考银产品标准及现行国家标准(GB/T11067-2006)，确定了各元素测定范围。见表4。3.6 方法的精密度选择银实际样品(GAg12-01、GAg12-02、Gag12-03)，在试样表面不同位置上连续激发11次，测得相对标准偏差为1.0%~4.0%，表明本方法有较好的精密度。4 样品分析4.1 标准物质分析方法用于测定LBMA AgRM1、LBMA AgRM2有证标准物质和GB3、GB4、GB5纯银发射光谱标准样品，结果见表5。4.2 方法比对采用本法和GB/T11067-2006国家标准方法(其中Pd量的测定采用我公司起草的电感耦合等离子体原子发射光谱法)对实际样品进行测定，结果见表6。     由表中数据可看出，银中8种元素的测定结果与湿法测定结果吻合，说明方法准确可靠。5、 结论     用火花源原子发射光谱法测定银中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲杂质元素，特别对钯的分析，使得测定的元素种类能满足银产品标准的要求。采用固体块状直接进样，解决了粉末发射光谱法测定硒和碲量灵敏度低的问题。该方法不需要溶解样品、测定速度快、大大减少了样品分析时间和样品消耗量，适应市场的需求。