高浓度甲烷气体中一氧化碳、二氧化碳检测方案(气相色谱仪)

SSL-CA20-673Excellence in Science Excellence in ScienceGC-181岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. - Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 气相色谱法测定高浓度甲烷气体中微量一氧化碳、二氧化碳含量 GC-181 摘要：本文使用岛津气相色谱仪、两阀三柱分离技术、!甲烷转化炉(MTN)和氢火焰离子化检测器((FID)建立了测定含高浓度甲烷气体中微量一氧化碳和二氧化碳的分析方法。阀切放空技术的使用避免了高浓度甲烷对微量一氧化碳、二氧化碳分离和检测的干扰；本方法具有重复性和灵敏度良好，分析时间短，操作简单等特点。 关键词：气相色谱仪高浓度甲烷一氧化碳二氧化碳 在合成、净化工艺中有这样一类气体，即含有微量一氧化碳、二氧化碳的高浓度甲烷气体(甲烷浓度在5%~99%内)，如甲烷化工艺气， LNG工艺净化气等，对于此类气体，需测定其中的微量一氧化碳、 二氧化碳含量。 通常，氦离子化检测器、甲烷转化炉(MTN)与氢火焰离子化检测器联用会用于气相色谱法分析 ppm级的微量一氧化碳、二氧化碳。由于氦离子化检测器购置和使用成本都高的原因，甲烷转化化(MTN) 与氢火焰离子化检测器联用在此类分析中被广泛使用。 实验部分 1.1仪器 气相色谱仪：：GC-2010 Pro 1.2分析条件 载气：N2，纯度≥99.999% 柱温程序：60℃(2min)_10℃ /min-130℃(1 min) MTN温度：350℃ FID温度：200℃ APC-1： N2180 kPa 进样方式：自动阀，2.0 mL定量环 PC-1： Porapack-N 1.0m×1/8 inch 备注： PC为预柱， MC 为柱分析柱 标准样品 由四川中测标物科技有限公司提供的标气： CO：4.89 uL/L， CH ： 16.9 L/L， CO ：5.28 uL/L， Nz平衡气。以此制作标准曲线。 结果与讨论 3.1标气色谱图 用1.2条件分析标准气体，色谱图见图1。 图1 FID色谱图 表11组分名称、CAS号以及保留时间 No. 中文名称 英文名称 CAS# 保留时间 (min) 1 一氧化碳 carbon monoxide 630-08-0 2.804 2 二氧化碳 carbon dioxide 124-38-9 8.318 3.2实验重复性和检出限 以此标样连续进样3次，考察仪器的重复性，实验测定结果见表2。根据标准气体浓度值，计算气体组分的检出限，如表2所示。 表2气体组分的峰面积重复性 RSD%(n=3)及检出限 No. 中文名称 峰面积RSD% 检出限(uL/L) 1 一氧化碳 0.843 0.47 2 二氧化碳 0.653 0.65 结论 本文建立了气相色谱仪测定高浓度甲烷气体中微量量氧化碳、二氧化碳的分析方法。分析结果表明：即使分析高纯甲烷(大于99.9%)中微量一氧化碳、二氧化碳，甲烷也不会干扰到目标物的分离和检测，且目标物峰面积相对标准偏差优于1.0%，检测限优于1.0 uL/；分离度好、灵敏度高，重复性好；还具有分析时间短，操作简单等特点。可依据此方法进行高甲烷气体样品中的微量一氧化碳、二氧化碳的测定。 岛津应用云 本文建立了气相色谱仪测定高浓度甲烷气体中微量一氧化碳、二氧化碳的分析方法。分析结果表明：即使分析高纯甲烷(大于99.9%)中微量一氧化碳、二氧化碳，甲烷也不会干扰到目标物的分离和检测，且目标物峰面积相对标准偏差优于1.0%，检测限优于1.0µL/；分离度好、灵敏度高，重复性好；还具有分析时间短，操作简单等特点。可依据此方法进行高甲烷气体样品中的微量一氧化碳、二氧化碳的测定。