茄子中农药多残留检测方案(其它色谱仪)

-o-农残篇 衣残篇 QuEChERS AOAC 方法用于茄子中农药多残留的检测 本方法适用于含脂肪和色素较多的蔬菜水果中农药多残留的测定 一、样品提取 将茄子在-18℃下冷冻，彻底粉碎。准确称取粉碎好的茄子15.0g于50mL离心管中，加入15 mL 1%乙酸乙腈溶液，混匀，再加入QuEChERS 萃取盐包(6g无水硫酸镁和1.5 g无水醋酸钠)，涡旋10 min， 4000 r/min 离心5 min。上层乙腈层待净化。 二、样品净化 首先在15 mL QuEChERS 净化管(1.2g MgS04、400 mg PSA、400 mg GCB 和400 mg C18)中加入3mL甲苯，混匀取待净化的上层乙腈层8 mL于 15 mL QuEChERS 净化管中，涡旋1min，4000 r/min离心5 min。取上清液1 mL，过0.22 Hm滤膜，待上机测试。 三、仪器条件 GC-ECD 条件： 仪器： Agilent 7890A 色谱柱： Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm， 0.25 Hm) 或者相当者 进样口温度：220℃ 检测器温度：300℃ 升温程序：180℃(保持2min) 以10℃ /min 升温到230℃(保持2 min)以2℃ /min 升温至260℃(保持2 min) 以25℃ /min 升温到270℃(保持1.6 min)载气：氦气 流速：1.6mL/min 进样方式：分流进样，分流比10：1 LC-MS/MS 条件： 质谱仪： API 4000 色谱柱： Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm， 5 Hm) 流动相： A： 0.1% HCOOH+10 mM乙酸铵(取1mL HCOOH和0.77g乙酸铵至1L水溶液中) B：甲醇 洗脱方式：梯度洗脱，见表1 表1梯度洗脱条件 时间/min A(%) B(%) 95.0 5.0 1.5 95.0 5.0 6.0 5.0 95.0 11.0 5.0 95.0 11.1 95.0 5.0 15.0 95.0 5.0 流速：0.35 mL/min 柱温：40℃ 进样体积： 5 离子源：电喷雾(ESI)扫描模式：正离子模式检测方式：多反应监测(MRM) 表2质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas (CAD) 6 Curtain Gas (CUR) 12 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 550 Interface Heater(ihe) 0n 表3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对 物质名称 保留时间(min) 检测离子对 DP EP CE CXP 7.06 208.1/89.1 30 10 22 12 涕灭威 208.1/116.0 30 10 10 12 7.13 222.3/123.1 48 10 16 12 克百威 222.3/165.2 48 10 31 12 6.51 163.2/88.1 36 10 15 12 灭多威 163.2/106.1 36 10 12 12 6.25 223.1/86.2 69 10 21 12 涕灭威砜 223.1/148.1 69 10 13 12 涕灭威亚砜 6.10 207.1/132.2 60 10 13 12 207.1/89.1 60 10 22 12 甲萘威 7.18 202.1/145.2 58 10 12 12 202.1/127.1 58 10 40 12 四、实验结果 表4 0.1 mg/kg 茄子中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 五氯硝基苯 79.8 73.2 70.4 74.5 6.5 百菌清 80.3 77.3 75.4 77.7 3.2 乙烯菌核利 103.1 94.2 93.9 97.1 5.4 三唑酮 121.9 111.3 111.3 114.8 5.3 腐霉利 113.6 102.4 100.2 105.4 6.8 异菌脲 130.6 126.3 128.0 128.3 1.7 联苯菊酯 120.9 107.5 109.6 112.7 6.4 甲氰菊酯 103.9 94.4 96.2 98.2 5.1 高效氟氯氰菊酯 100.7 91.6 93.9 95.4 5.0 氟氯氰菊酯 96.1 87.5 85.6 89.7 6.2 氯氰菊酯 80.6 75.8 73.3 76.6 4.9 氟氯戊菊酯 102.4 104.7 112.4 106.5 4.9 氰戊菊酯 97.2 87.1 85.0 89.8 7.3 表50.05 mg/kg 茄子中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 涕灭威 87.2 84.4 93.8 88.5 5.5 克百威 77.6 73.6 72.4 74.5 3.6 灭多威 75.8 85.6 84.2 81.9 6.5 涕灭威砜 92.2 101.0 104.0 99.1 6.2 涕灭威亚砜 92.0 92.2 88.8 91.0 2.1 甲萘威 77.0 72.1 73.4 74.2 3.4 图1添加水平为0.1 mg/kg 茄子中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图2添加水平为 0.05 mg/kg 茄子中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COQ050020H 6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠， 50 mL离心管 50支/盒 COQ015040H 1200mg无水硫酸镁、400 mg PSA、400 mg 50支/盒 C18、400 mg GCB， 15mL 离心管 SF130-22-PTFE PTFE/中13 mm/0.22 Pm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/中47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Pm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 BC-1000 biocomma@ 多管涡旋混匀仪 1台/箱 QuEChERS 方法用于蔬菜中丁硫克百威残留的检测 本方法适用于蔬菜中丁硫克百威残留的测定 一、样品提取 准确称取捣碎好的黄瓜10.0 g于50 mL QuEChERS提取管中，加入10 mL乙乙，涡旋1 min， 再加入QuEChERS 盐 (Cat.No.COQ050022)，涡旋10 min， 4000 rpm离心5 min。上层乙腈层待净化。 二、样品净化 取待净化的上层乙腈层6 mL于15 mL QuEChERS 净化管(900mg MgSO 、150 mg PSA 和 15 mg GCB)中，再加入1mL甲苯，涡旋1 min， 4000 rpm离心5 min， 过0.22 Hm滤膜， 直接上机测试。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm， 5Hm) 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：211 nm 流动相：A：乙腈B： 水 洗脱方式：等度洗脱， A： B=90：10 流速：1.0 mL/min 进样体积：20L 四、实验结果 表1(0.2 mg/kg黄瓜中丁硫克百威的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 丁硫克百威 108.2 101.5 92.2 100.6 7.9 分钟 图10.2mg/kg 黄瓜中丁硫克百威添加回收率的液相色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COQ050022H 丁硫克百威专用提取包， 50 mL离心管 50支/盒 COQ015020H 900 mg无水硫酸镁、150 mg PSA、15 mg 50支/盒 GCB， 15 mL 离心管 SF130-22-PTFE PTFE/D13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/D47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/D47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2 mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2mL蓝色聚丙烯盖，预开口， 9-425 100个/盒 BC-1000 biocomma@多管涡旋混匀仪 1台/箱 www.biocomma.cn固相萃取产品应用手册(版) indd 一、样品提取 将茄子在 -18℃ 下冷冻，彻底粉碎。准确称取粉碎好的茄子 15.0 g于50 mL离心管中，加入15 mL 1%乙酸乙腈溶液，混匀， 再加入 QuEChERS 萃取盐包（6 g 无水硫酸镁和 1.5 g 无水醋 酸钠），涡旋 10 min，4000 r/min 离心 5 min。上层乙腈层 待净化。 二、样品净化 首先在 15 mL QuEChERS 净化管 (1.2 g MgSO4、400 mg PSA、 400 mg GCB 和 400 mg C18) 中加入 3 mL 甲苯，混匀取待净 化的上层乙腈层 8 mL 于 15 mL QuEChERS 净化管中，涡旋 1  min，4000 r/min离心 5 min。取上清液 1 mL，过 0.22 µm滤膜， 待上机测试。 三、仪器条件 GC-ECD 条件： 仪器：Agilent 7890A 色谱柱：Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或者 相当者 进样口温度：220℃ 检测器温度：300℃ 升温程序：180℃ ( 保持 2 min) 以 10℃ /min 升温到 230℃ ( 保持 2 min) 以 2℃ /min 升温到 260℃ ( 保持 2 min) 以 25℃ /min 升温到 270℃ ( 保持 1.6 min) 载气：氦气 流速：1.6 mL/min 进样方式：分流进样，分流比 10:1LC-MS/MS 条件： 质谱仪：API 4000 色谱柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm) 流动相：A：0.1% HCOOH+10 mM 乙酸铵 ( 取 1 mL HCOOH 和 0.77g 乙酸铵至 1 L 水溶液中 ) B：甲醇 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 表 1 梯度洗脱条件流速：0.35 mL/min 柱温：40℃进样体积：5 µL 离子源：电喷雾 (ESI)  扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测 (MRM)表2 质谱仪离子源参数表 3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对四、实验结果 表 4 0.1 mg/kg 茄子中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果表 5 0.05 mg/kg茄子中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果