辣椒粉中苏丹红检测方案

食品添加剂/污染物www.biocomma.cn87固相萃取产品应用手册(6版) indd 872021/1/2715：05：08 辣椒粉中苏丹红检测的固相萃取方法 (Copure@专用柱) 《GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》 一、样品提取 流速：1.0 mL/min 准确称取辣椒粉0.5g于50mL玻璃离心管中，加入5 mL正己烷，超声提取5 min， 离心取上清液；重复提取两次，合并正己烷提取液；氮气吹至提取液剩余约5mL， 备用。 进样体积：20L 四、实验结果 表22.0 mg/kg 辣椒粉中苏丹红含量的添加回收结果 二、SPE柱净化 (Copure@ SuDan， 1000mg/6mL) 活化：固相萃取柱使用前用10 mL 正己烷活化。上样和洗脱：往固相萃取柱中加入备用液；加入约5-10 mL正己烷淋洗(淋洗液体积视含油量及色带下下情况进行调整)，再用60 mL 7.5%丙酮/正己烷溶液洗脱，收集洗脱液。定容：洗脱液40℃氮吹至近干，丙酮定容至5mL， 涡旋混匀， 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 苏丹红Ⅰ 100.9 99.6 100.1 100.2 0.7 苏丹红II 95.0 91.5 99.0 95.2 3.8 苏丹红III 99.0 102.0 95.8 98.9 3.1 苏丹红IV 102.8 107.2 108.6 106.2 3.0 滤膜过滤供 HPLC 测试。 三、仪器条件 设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：478 nm 流动相： A：乙青 洗脱方式：梯度洗脱 表1梯度洗脱条件 时间/min A(%) B(%) 85.0 15.0 5.0 85.0 15.0 7.0 95.0 5.0 21.0 95.0 5.0 22.0 85.0 15.0 27.0 85.0 15.0 订购信息 一、样品提取准确称取辣椒粉0.5 g于50 mL玻璃离心管中，加入5 mL正 己烷，超声提取5 min，离心取上清液；重复提取两次，合并 正己烷提取液；氮气吹至提取液剩余约5 mL，备用。二、SPE 柱净化（Copure® SuDan，1000 mg/6 mL） 活化：固相萃取柱使用前用10 mL正己烷活化。 上样和洗脱：往固相萃取柱中加入备用液；加入约5-10 mL正己烷淋洗（淋洗液体积视含油量及色带下降情况进行调整）， 再用60 mL 7.5%丙酮/正己烷溶液洗脱，收集洗脱液。 定容：洗脱液40℃氮吹至近干，丙酮定容至5 mL，涡旋混匀，滤膜过滤供HPLC测试。 三、仪器条件设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器检测波长：478 nm流动相：A：乙腈          B：0.1%甲酸水溶液洗脱方式：梯度洗脱表1  梯度洗脱条件流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL四、实验结果表 2 2.0 mg/kg 辣椒粉中苏丹红含量的添加回收结果