乳制品中有机氯类、拟除虫菊酯类检测方案

农残篇18www.biocomma.cn固相萃取产品应用手册(6版) indd 182021/1/2715：04：29 乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取 (Copure@ Florisil) 本方法适用于牛奶中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定 一、样品提取 称取牛奶样品10.00g(精确到0.01 g)加入10mL丙酮-正己烷(1：9，v/v)涡旋混合1min， 再依次加入10 mL丙酮-正己烷(1：9， v/v)， 5-7 g氯化钠，2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液，涡旋振荡5 min， 4000 r/min 离心5 min， 取上清液10 mL，待净化。 二、SPE 柱净化 (CopureFlorisil， 1000mg/6mL) 活化： Florisil 固相萃取柱使用前用5mL丙酮-正己烷(1：9，v/v)活化。 上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液10 mL，用15 mL离心管接收流出液，加入5 mL丙酮-正己烷(1：9，v/v)洗脱固相萃取柱。流速控制在1 mL/min内，合并收集流出液。 重新溶解：流出液夜40℃氮吹吹干，用1mL正己烷定容，0.45 Hm微孔滤膜过滤，供 GC-MS 上机测定。 三、仪器条件 仪器： Agilent 7890A 色谱柱： Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm， 0.25 Hm)或相当者 进样口温度：260℃ 升温程序：100℃(保持2min) 以10℃/min 升温到240℃(保持2 min) 载气：氦气 流速：0.8mL/min 进样体积：1儿 进样方式：不分流 订购信息 表1 各组分名称、保留时间及特征离子一览表 化合物 保留时间(min) 定量离子(m/z) 定性离子(m/z) a-666 9.473 217 183，254 B-666 10.071 217 183，254 y-666 10.693 217 183，254 8-666 11.573 217 187，254 p，p'-DDE 14.296 235 165，318 p，p'-DDD 15.095 235 165 p，p'-DDT 15.144 235 165 o，p’-DDT 15.378 235 165 四、实验结果 表2 0.5 mg/kg 牛奶中部分农药添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 a-666 86.0 88.0 90.0 88.0 2.3 B-666 90.0 90.0 92.0 90.7 1.3 Y-666 84.0 88.0 92.0 88.0 4.6 8-666 90.0 96.0 98.0 94.7 4.4 p， p'-DDE 94.0 88.0 94.0 92.0 3.8 p，p'-DDD 90.0 98.0 94.0 94.0 4.3 p，p'-DDT 92.0 90.0 94.0 92.0 2.2 o，p'-DDT 98.0 100.0 94.0 97.3 3.1 一、样品提取 称取牛奶样品 10.00 g( 精确到 0.01 g) 加入 10 mL 丙酮-正己烷 (1:9, v/v) 涡旋混合 1 min，再依次加入10mL 丙酮 - 正 己烷 (1:9, v/v)，5-7 g 氯化钠，2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液， 涡旋振荡 5 min，4000 r/min 离心 5 min，取上清液 10 mL，待净化。 二、SPE 柱净化（Copure® Florisil，1000 mg/6 mL）活化：Florisil 固相萃取柱使用前用 5 mL 丙酮 - 正己烷 (1:9,v/v) 活化。 上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入 上述待净化溶液 10 mL，用 15 mL 离心管接收流出液，加入 5 mL 丙酮 - 正己烷 (1:9, v/v) 洗脱固相萃取柱。流速控制 在 1 mL/min 内，合并收集流出液。 重新溶解：流出液于 40℃氮吹吹干，用 1 mL 正己烷定容，0.45 µm 微孔滤膜过滤，供 GC-MS 上机测定。 三、仪器条件 仪器：Agilent 7890A 色谱柱：Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或相当者 进样口温度：260℃升温程序：100℃（保持 2 min） 以 10℃ /min 升温到 240℃（保持 2 min） 载气：氦气 流速：0.8 mL/min 进样体积：1 µL 进样方式：不分流表1 各组分名称、保留时间及特征离子一览表四、实验结果 表2 0.5 mg/kg 牛奶中部分农药添加回收结果订购信息