油菜芯中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类检测方案

衣残篇www.biocomma.cn17—①-—固相萃取产品应用手册(6版) indd 172021/1/2715：04：29 油菜芯中多种农药残留检测的固相萃取方法(Copure Florisil) 《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和基基甲酸酯类农药多残留的测定第二部分》 一、样品提取 取试样油菜芯，粉碎混匀，匀取样品10.00g(精确到0.01g)，加入20 mL乙腈，均质2 min， 加入5-7g氯化钠，盖上盖子剧烈震荡5 min， 在室温下静置30 min，5000r/min 离心4 min， 使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。 二、SPE 柱净化 (CopureFlorisil， 1000mg/6mL) 活化： Florisil 固相萃取柱使用前依次使用5 mL丙酮-正己烷 (1：9， v/v) 和5mL正己烷活化。 上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液2mL，用15mL离心管接收流出液，用10mL丙酮-正己烷(1：9， v/v)分两次淋洗小柱。流速控制在1 mL/min内，收集流出液，合并流出液。 重新溶解：流出液于40℃氮吹吹干，用1mL正己烷定容，0.45Hm微孔滤膜过滤，供GC-ECD 上机测定。 三、仪器条件 仪器： Agilent 7890A 色谱柱： HP-5柱(30 m×0.32 mm， 0.25 Hm)或相当者进样口温度：220℃ 检测器温度：300℃ 升温程序：100℃(保持1min)以 20℃ /min 升至到160℃(保持3 min)以25℃ /min升温到200℃(保持4 min)以8℃ /min 升温到240℃(保持4 min)以25℃ /min升温到280℃(保持3 min) 订购信息 载气：氮气，流速为1 mL/min 进样方式：分流进样，分流比10：1 四、实验结果 表10.5 mg/kg 油菜芯中部分农药添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 五氯硝基苯 89.8 91.4 92.6 91.3 1.5 乙烯菌核利 89.2 92.6 93.2 91.7 2.4 腐霉利 86.6 92.0 92.0 90.2 3.5 甲氰菊酯 100.0 100.2 102.6 100.9 1.4 联苯菊酯 87.0 86.8 93.0 88.9 4.0 高效氟氯氰菊酯 88.0 84.0 92.0 88.0 4.6 氟氯氰菊酯 96.2 104.0 97.0 99.1 4.3 图1添加水平为0.5 mg/kg 油菜芯中部分农药残留检测色谱图 一、样品提取 取试样油菜芯，粉碎混匀，称取样品 10.00 g( 精确到 0.01  g)，加入 20 mL 乙腈，均质 2 min，加入 5-7 g 氯化钠， 盖上盖子剧烈震荡 5 min，在室温下静置 30 min，5000  r/min 离心 4 min，使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。 二、SPE 柱净化（Copure® Florisil，1000 mg/6 mL） 活化：Florisil 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 丙酮 - 正己 烷 (1:9, v/v) 和 5 mL 正己烷活化。 上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上 述待净化溶液2 mL，用15 mL离心管接收流出液，用10 mL丙酮- 正己烷 (1:9, v/v) 分两次淋洗小柱。流速控制在 1 mL/min 内， 收集流出液，合并流出液。 重新溶解：流出液于 40℃氮吹吹干，用 1 mL 正己烷定容，0.45µm 微孔滤膜过滤，供 GC-ECD 上机测定。 三、仪器条件 仪器：Agilent 7890A 色谱柱：HP-5 柱 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或相当者 进样口温度：220℃ 检测器温度：300℃ 升温程序：100℃ ( 保持 1 min) 以 20℃ /min 升温到 160℃ ( 保持 3 min)以 25℃ /min 升温到 200℃ ( 保持 4 min) 以 8℃ /min 升温到 240℃ ( 保持 4 min)以 25℃ /min 升温到 280℃ ( 保持 3 min)载气：氮气，流速为 1 mL/min 进样方式：分流进样，分流比 10:1 四、实验结果表1 0.5 mg/kg 油菜芯中部分农药添加回收结果订购信息