韭菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类检测方案

农残篇16)www.biocomma.cn固相萃取产品应用手册(6版) indd 162021/1/2715：04：29 韭菜中农药多残留检测的固相萃取 (Copure@ Florisil) 《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定第二部分》 一、样品提取 称取经粉碎的10.00g韭菜(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈，均质2 min， 加入5-7g氯化钠，盖上盖子剧烈震荡5 min， 在室温下静置10 min， 5000 r/min 离心4 min， 使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。 二、SPE 柱净化 (CopureFlorisil， 1000mg/6mL) 活化：向Florisil柱中加入5mL丙酮-正己烷(1：9，v/v)预淋洗，活化。 上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液4mL，用15mL离心管接收流出液，再用10 mL丙酮-正己烷(1：9， v/v)分两次淋洗 Florisil柱，流速控制在1 mL/min 内，收集流出液并合并流出液。 重新溶解：50℃缓慢氮气流条件下吹至近干后再挥干，用正 己烷定容至1mL，过0.45 lm微孔滤膜，上气相色谱，待测定。 三、仪器条件 气相质谱仪： Agilent 7890A 色谱柱： HP-5柱(30m×0.32 mm， 0.25 um)或相当者进样口温度：220℃ 检测器温度：300℃ 升温程序：100℃(保持1min)以20℃ /min升温到160℃(保持3min)以 25℃ /min 升温到200℃(保持4 min)以8℃ /min 升温至240℃(保持4 min)以25℃/min 升温到280℃(保持3 min) 订购信息 流速： 1 mL/min 辅助气：流速60 mL/min 进样方式：分流进样 分流比10：1 四、实验结果 表1 0.5 mg/kg韭菜基质中农药多残留添加回收结果 目标物 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 三氯杀螨醇 0.5 93.4 腐霉利 0.5 89.4 联苯菊酯 0.5 101.2 甲氰菊酯 0.5 90.4 高效氟氯氰菊酯 0.5 98.7 氟氯氰菊酯 0.5 92.4 氯氰菊酯 0.5 105.5 氰戊菊酯 0.5 103.5 ECD1A (131107-1CL 2013-11-1106-34-02VCL-2.DJ Hz 17500 15000 12500 10000 7500 5000 2500 图1添加水平为0.5 mg/kg 韭菜基质中农残检测色谱图 一、样品提取 称取经粉碎的10.00ｇ韭菜( 精确至 0.01 g) 于 50 mL 离心管 中，加入20mL 乙腈，均质2min，加入5-7g氯化钠，盖上盖子剧烈震荡5min，在室温下静置 10 min，5000 r/min 离心4min，使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。 二、SPE 柱净化（Copure® Florisil，1000 mg/6 mL） 活化：向 Florisil 柱中加入5mL丙酮-正己烷 (1:9,v/v) 预淋洗，活化。 上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上 述待净化溶液4mL，用15mL 离心管接收流出液，再用 10 mL 丙酮 - 正己烷 (1:9, v/v) 分两次淋洗 Florisil柱，流速控制 在 1 mL/min 内，收集流出液并合并流出液。 重新溶解：50℃缓慢氮气流条件下吹至近干后再挥干，用正 己烷定容至 1 mL，过 0.45 µｍ微孔滤膜，上气相色谱，待测定。 三、仪器条件 气相质谱仪：Agilent 7890A 色谱柱：HP-5 柱 (30 m×0.32 mm, 0.25μm) 或相当者 进样口温度：220℃  检测器温度：300℃ 升温程序：100℃ ( 保持 1 min)  以 20℃ /min 升温到 160℃ ( 保持 3min)以 25℃ /min 升温到 200℃ ( 保持 4 min)以 8℃ /min 升温到 240℃ ( 保持 4 min) 以 25℃ /min 升温到 280℃ ( 保持 3 min)载气：氦气 流速：1 mL/min 辅助气：流速 60 mL/min 进样方式：分流进样 分流比 10:1四、实验结果表 1 0.5 mg/kg 韭菜基质中农药多残留添加回收结果订购信息