小麦中品质控制检测方案(感官智能分析)

制粉工业--22012，No.3：非食5饲料工10CEREAL & FEED INDUSTRY 11 电子鼻在小麦品质控制中的应用研究 赵 丹1.2，张玉荣1，林家永²，周显青 (1.河南工业大学粮油食品学院，河南郑州 450052；2.国家粮食局科学研究院，北京 100037) 摘 要：采用 PEN3型电子鼻系统对我国10个省份47个小麦样品的挥发性物质进行检测。通过 Loadings 分析不同传感器在模式识别中的贡献率，对传感器阵列进行优化，并对传感器的响应值进行了主成分分析(PCA)和线性判别分析(LDA)。结果表明 W5S、W1S、W2S3根传感器在小麦样品的用途、产地、品种区分识别时作用都较大，W1C、W3C2根传感器贡献率较小。PCA分析可以区分面包用小麦和馒头面条用小麦，总贡献率达85.5%；也可以区分不同产地的小麦样品和同一产地不同品种的小麦样品。线性判别分析(LDA)仅可以对不同产地、不同品种的小麦样品实现部分区分，无法将不同用途的小麦区分开来。主成分分析效果优于线性判别分析。 关键词：小麦；挥发性物质；电子鼻；主成分分析；线性判别分析； Loadings 分析 中图分类号：S512.1；TS211.2 文献标志码：A 文章编号：1003-6202(2012)03一0010一06 Application of electronic nose in the wheat quality control Zhao Dan， Zhang Yurong，Lin Jiayong，Zhou Xianqing (1. School of Food Science and Technology， Henan University of Technology， Zhengzhou 450052，China； 2. Academy of StateAdministration of Grain，Beijing 100037，China) ABSTRACT：The volatility of 48 wheat samples from 10 provinces in China were detected by electronic nose (PEN3). The sen-sor array was optimized on the basis of the sensor contribution rates tested by the Loadings analysis. The sensors response datawas analyzed by principal component analysis (PCA) and linear discrimination analysis (LDA). The results showed that thesensors W5S， W1S， W2S had higher contribution rates during all the discrimination process， while W1C， W3C had lower rates.PCA analysis was able to identify wheat for bread and steamed bread or noodles making，with the contribution rates of 85.5%；and it was also able to identify samples from different producing areas. LDA could partly discriminate species or wheat samplesfrom different producing areas，but it could not distinguish samples for different purposes. PCA discriminate effect was betterthan that of LDA. KEYWORDS： wheat；volatility；electronic nose；PCA；LDA；loadings analysis 小麦是我国主要粮食作物之一，小麦品质的优劣直接影响到其最终的用途，甚至关系到人们的身体健康。在小麦的流通和销售过程中，快速判别小麦的主要用途、快速鉴别小麦的产地和品种、防止以次充好的研究已越来越受到人们的关注。目前，小麦不同用途的主要依据是面筋含量、降落数、稳定时间等指标，品种鉴定主要通过基因等检测手段。这些测定方法耗时长，步骤繁琐，人工和试剂成本高。小麦挥发性气体作为小麦物理化学指标的外在表现，可以用电子鼻进行快速检测L1-2J。 电子鼻技术是20世纪90年代快速发展起来的一种综合了传感器、计算机识别以及信号处理技术的快速检测技术3。电子鼻是根据仿生学原理，模 拟人类的嗅觉传导机制设计而成的，由气体传感器阵列、信号处理系统和模式识别系统3个主要部分构成。利用气体传感器阵列测定样品中所有挥发性成分的整体信息，也称“指纹”数据；预处理系统对传感器阵列得到的信号进行滤波、交换及特征提取；模式识别对特征提取后的信息再处理，以获得挥发性气体的组成成分和浓度信息L4-6]。目前，电子鼻技术在粮食领域中的应用研究还不多，主要对粮食霉变和储藏年限的判别做过一些研究[7-10]，用于小麦品质控制的研究未见报道。本实验主要通过电子鼻对不同用途、不同产地、不同品种的小麦进行检测，提取典型特征，结合多种统计模式识别方法对各种小麦的挥发性物质进行模式识别，以实现对不同小麦 ( 收稿日期：2011 - 1 0 - 2 5 ； 修回日期：2011-12-0 3 ) ( 基金项目：科技部“十一五 ”科 技支撑项 目 (2009 BAD A0B00-5 ) ) ( 作者简介：赵 丹(19 8 6-)，女，在 读 工学 硕士 ，主要从事粮食储 藏 与品质变化研究。 ) ( 通讯作者：林家永(196 0 -)，男，研究员 ， 主要从事粮食品质 与 增值利用研究。 ) 赵 丹等：电子鼻在小麦品质控制中的应用研究/2012年第3期品质进行控制11。 材料与方法 1.1 实验材料 47个小麦样品分别采自山东、河南、河北、陕西、四川等10个小麦主产省。具体品种、产地信息见表1。 表1 小麦样品的品种与产地 序号产地 品种 1 河北 优2018(1)、邯00-7086(2)、衡5229(3)、天津高筋 1号(4)、良星99号(5)、周麦 16号(6) 2 河南 矮抗58号(7)、豫农416(8)、范麦6号(9)、众麦1号 (10)、漯麦4号(11)、豫麦58(12)、豫麦54号(13)、新 麦9号(14)、范麦8号(15) 3 山东 烟农24(16)、济麦17号(17)、济麦22号(18)、泰农 18号(19)、鲁麦23号(20)、师栾02-1(21) 4 陕西 西农979号(22)、周麦18号(23)、小偃22号(24)、闫 麦8911(25)、小堰22-3(26)、西农899号(27) 5 宁夏 永粮15号(28)、宁春39号(29) 6 四川 宜麦7号(30)、川麦30号(31)、百粒6号(32)、绵阳 31号(33)、川辐5号(34)、新无芒(35)、蜀麦375 (36)、绵阳良种(37) 7 甘肃 陇原034号(38)、长512-7号(39)、宁春39号(40) 8 安徽 皖麦50号(41) 9 新疆 新冬22号(42)、新春17号(43)、伊冬18号(44)、新 春26号(45) 10 黑龙江克丰10号(46)、小麦4083(47) 1.2 实验仪器和设备 PEN3型便携式电子鼻系统：德国AIRSENSE公司；DGG-9053A型电热恒温鼓风干燥箱：上海森信实验仪器有限公司；DK-S24 型电热恒温水浴锅：上海精宏实验设备有限公司；SPX智能型恒温恒湿生化培养箱：宁波海曙赛福实验仪器厂； PertenFN1900 型降落数值仪、Perten 2200型面筋仪：瑞典Perten 仪器公司； Rapid N cube 氮分析仪：德国ELEMENTAR分析系统公司；BRABENDER 粉质仪：德国 Brabender 仪器公司。 1.3 实验方法 1.3.1 小麦水分的测定 小麦水分含量按国标 GB/T 5497—1985 中的定温定时烘干法进行测定。 1.3.2 小麦粉降落数值的测定 小麦粉降落数值按国标 GB/T 10361—2008 方法进行测定。 1.3.3 小麦粉蛋白质含量的测定 小麦粉蛋白质含量按国标 GB/T 24318—2009方法进行测定。 1.3.4 小麦粉面筋含量的测定 小麦粉面筋含量按国标 GB/T 5506.2—2008方法进行测定。 1.3.5 小麦粉稳定时间的测定 小麦粉稳定时间按国标 GB/T 14614—2006方法进行测定。 1.3.6 电子鼻测定 PEN3 电子鼻系统是模拟生物的嗅觉系统。由气体采集系统、气敏传感器阵列以及信号处理和识别系统三部分构成[121。其工作原理(见图1)是通过控制器将气味分子采集起来，并流经气敏传感器，与传感器单元表面的活性材料反应，传感器单元将化学输入转换成电信号，由多个传感器单元对气味的响应便构成了传感器阵列对该气味的响应谱，并显示在电子鼻所连接的计算机屏幕上_13J。不同的气味有其对应的响应谱，通过这些指纹响应谱可达到区分和判别的目的。PEN3 电子鼻由10个传感器单元组成的传感器阵列，每个传感器单元都有其对应的敏感气体，PEN3电子鼻的标准传感器阵列如表2。 图1 PEN3 电子鼻原理图 表2 电子鼻的标准传感器阵列 序号 传感器单元名称 属性描述 W1C 芳香成分 2 W5S 氮氧化合物 3 W3C 氨水，芳香成分 W6S 氢气 5 W5C 烷烃，芳香成分 6 W1S 甲烷 7 W1W 硫化物 8 W2S 乙醇 9 W2W 芳香成分，有机硫化物 10 W3S 烷烃 样品气体采集方法：准确称取小麦样品20g于100ml顶空瓶内，在50℃水浴条件下保温1h，用电子鼻快速抽取顶空瓶内产生的气体并进行检测，每个样品做3个平行。 电子鼻实验条件：样品采集时间80 s，传感器清洗时间为100s；调零时间为10 s；进样准备时间为5 s；进样流量为400 ml/min。 1.3.7 数据处理方法 用PEN3电子鼻自带软件中的主成分分析法(Principal Component Analysis，PCA)、线性判别法(Linear Discriminant Analysis，LDA)和负荷加载分析法(Loadings)对实验数据进行分析处理。 2 结果与分析 2.1 电子鼻对小麦挥发性物质特征的响应 对所采集的小麦样品进行电子鼻分析。图2为 典型样品检测过程中，电子鼻10个传感器信号响应曲线，曲线上各点代表小麦挥发性物质通过传感器时，其响应值(相对电阻率G/G)随时间的变化情况，每条曲线代表1根传感器。 从图2可看出，随着小麦挥发性物质在传感器表面的富集，在20s 内10个传感器信号值均出现峰值，随后逐渐趋于平缓，最终达到相对稳定的状态。本实验选用响应值比较稳定状态的40~45s区间的数据进行分析。与其他传感器相比，传感器2、6、8具有更高的相对电阻率值。通过电子鼻对小麦样品挥发性物质特征的响应实验，可以得出电子鼻对小麦挥发性成分的响应很明显，并且每一个传感器对不同小麦样品的响应各不相同。 图3为传感器对小麦挥发物质的特征雷达图，同样可以表达每一个传感器对不同小麦样品的响应各不相同。由此表明，利用电子鼻系统区分不同品种、不同用途以及不同产地小麦是可行的。 .传感器6+传感器7传感器8一传感器9 +传感器10 图2 传感器对小麦挥发性物质的特征响应图 图3 传感器对小麦挥发性物质的特征雷达图 2.2 传感器贡献率Loadings 分析 Loadings 分析可用来分析电子鼻各传感器贡献率，帮助区分在当前模式下各传感器的相对重要性。如果某个传感器在坐标轴上的位置距原点(0，0)越远，其负载参数值就越大，说明该传感器在识别时的贡献就越大；反之，贡献率就越小。当某个传感器在模式识别中的负载参数接近0时，那么该传感器的识别能力可以忽略不计；若传感器的响应值很高，则该传感器就是识别传感器感14]。图4为河北小麦品种区分的 Loadings 传感器贡献率分析图。由图4可知，W1C、W3C2根传感器几乎重合，且距 离原点最近，说明其贡献率很低，可以忽略；W5C、W1S、W2S距离原点较远，响应值较大，即传感器W5S、W1S、W2S在识别不同品种的河北小麦样品时作用最大。据此可对传感器进行选择与优化，使电子鼻检测分析达到更优的效果。本实验中对小麦样品的用途、产地、品种区分分析的传感器 loadings分析，传感器贡献率最小的均为 W1C、W3C，因此，传感器优化时去掉的传感器均为 W1C、W3C。 图4 电子鼻鼻感器贡献率的 Loadings 分析图 2.3 不同用途小麦样品的区分 对采集的小麦进行品质分析，根据稳定时间、湿面筋含量以及降落数值等指标，按照面包用小麦粉SB/T 10136—1993、面条用小麦粉 SB/T 10137一1993、馒头用小麦粉 SB/T 10139—1993标准选择面包用小麦、面条用小麦和馒头用小麦，结果如表3所示。从标准值可以看出，馒头用小麦和面条用小麦的品质指标值基本重合，因此将这两种用途合并为馒头面条用小麦，在进行分析时也将二者合为一类。面包和馒头面条的品尝评分结果也验证该分类基本合理。 2.3.1 主成分分析(PCA) 用主成分分析法(PCA)对面包用小麦和馒头面条用小麦挥发性物质的电子鼻响应值进行分析，结果如图5所示。从图可以看出，第一主成分(PC)和第二主成分(PC2)的贡献率分别是60.8%和24.7%，总贡献率为85.5%。这说明取前两个主成分所对应的特征向量决定的二维子空间就能够充分拟合原始数据，即表明两主成分包含了样品的大部分信息，可以用来代表小麦样品的整体信息。两种用途的小麦在图中分别位于不同区域，没有相交重叠。因此，根据电子鼻对小麦挥发性物质的响应，用PCA法基本可以将面包用小麦和馒头面条用小麦快速区分开来，在实际中将有潜在的应用价值。 从上述传感器贡献率 Loadings 分析看出，由于W1C、W3C2根传感器贡献率最小，因此将这2根传感器去掉，进行重新分析。得到不同用途小麦的传感器阵列优化后的 PCA 结果，其两主成分贡献率分别为60.8%、24.8%，总贡献率为85.6%。与未优化的主成分贡献率差别不大。 表3 不同用途的小麦样品品质分析结果 序号 用途 品种名称 降落数值/s 蛋白质质量分数/%湿面筋质量分数/% 稳定时间/min 1 面包用小麦 闫麦8911号 339 12.67 33.1 7.0 2 莫优2018 455 12.02 30.2 15.7 3 师栾02一1号 378 12.47 31.0 26.6 邯00-7086 470 10.97 30.0 9.3 5 新春17号 391 12.55 31.4 8.7 6 新春26号 361 13.24 34.1 8.3 7 克丰10号 347 12.56 33.2 15.5 8 馒头面条用小麦 周麦18号 407 11.70 31.8 4.8 9 济麦17号 404 10.75 29.2 4.1 10 川辐5号 348 11.00 31.0 4.7 11 周麦16号 415 10.96 27.1 5.5 12 众麦1号 349 10.12 29.6 6.0 13 漯麦4号 320 11.22 29.2 6.5 14 豫麦58号 451 11.04 28.4 4.2 15 豫麦54号 476 11.92 29.8 4.9 图5 不同用途小麦的 PCA分析 2.3.2 用线性判别分析(LDA) 用线性判别分析法(LDA)对面包用小麦和馒头面条用小麦挥发性物质的电子鼻响应值进行分析，结果如图6所示。从图可以看出，第一主成分(PC)和第二主成分(PC)的贡献率分别是14.6%和10.7%，总贡献率仅为25.3%。表明用两主成分不能代表小麦样品的整体信息，两种用途的小麦在图中的位置大部分重叠，因此，用 LDA法不能将面包用小麦和馒头面条用小麦快速区分开来。 去掉W1C和W3C2根传感器，进行重新分析。得到不同用途小麦的传感器阵列优化后的 LDA的结果，其两主成分贡献率分别为18.0%、13.7%，总贡献率为31.7%，比未优化时提高了6.4个百分点，但两主成分总贡献率仍很低，无法代表小麦样品的整体信息。面包用小麦与馒头面条用小麦的重叠区域太大，无法区分。 2.4 不同产地小麦样品的区分 2.4.1 主成分分析(PCA) 不同地区种植的小麦样品，由于受种植环境如气候、土壤条件及生长周期的影响，其理化品质存在很大差异[15-17]。小麦挥发性物质是其内部物理化学品质的外在表现。图7为河南、河北、四川以及陕西4个省的不同小麦挥发性物质的 PCA图，第一主成分(PC)和第二主成分(PC)的贡献率分别是 65.1%和21.0%，总贡献率为86.1%。可以用来代表小麦样品的整体信息。由图7可见，采用 PCA 法可以区分所选4个省份的小麦样品，不同地区的小麦位于不同的坐标区域内，河南和陕西两地的样品所占区域略有交集。因此，由电子鼻检测的不同产地小麦挥发性物质的响应应，通过 PCA法可以区分出河南、河北、四川以及陕西4个省小麦，这将为应用电子鼻技术快速不同产地小麦的判别打下基础。 图6 不同用途小麦的LDA分析 17.6 图7 不同产地小麦的PCA 图 2.4.2 用线性判别(LDA)分析 4个省的不同小麦挥发性物质电子鼻响应值的LDA分析结果如图8所示。由图可知，两主成分贡献率分别为46.4%、18.1%，总贡献率为64.5%，偏低。无法代表小麦样品的整体信息。 图8 不同产地小麦的LDA图 由 LDA分析图可见，所选的四川小麦、陕西小麦样品在坐标轴区域中相距较远，区分效果较好。河北小麦、河南小麦在坐标图中位于四川和陕西小麦所占区域中间，河北小麦与陕西、四川小麦可以区分，河南小麦与陕西、四川小麦也可以区分。但河南小麦和河北小麦的样品所占区域相交部分较多，无法区分。因此，用LDA只可将四川、陕西、河北或四川、陕西、河南三地的小麦区分开来，而无法将四省的小麦完全分开。 综上可知，由电子鼻检测的不同产地小麦挥发性物质的响应值，通过 PCA 可以区分出河南、河北、四川以及陕西4个省小麦，而LDA 只可将3个不同产地的小麦区分开。PCA的识别效果优于 LDA效果。 2.5 不同品种小麦样品的区分 同一产地的小麦样品，由于其品种不同，生长成熟过程中形成的化学物质不同。河北、河南、陕西、四川四省不同品种小麦的 PCA结果如图9所示。图9(a)、图9(b)、图9(c)和图9(d)中两主成分PC、PC2总贡献率分别为92.2%、79.1%、89.6%和88.2%；河北、陕西、四川3省的样品 PCA 的主成分贡献率都大于85%，其中河北样品的主成分贡献率大于90%，可以用来代表小麦样品的整体信息。河南样品的主成分贡献率达不到80%，对小麦样品的整体信息代表性不够高。各地区不同品种的小麦挥发性物质不同，PCA法区分效果均较好。因此，PCA法可以实现对同一产地不同品种小麦的区分。 图9 同一产地不同品种小麦 PCA图 3 结论 (1)电子鼻可以对不同品质的小麦样品进行挥发性物质无损检测。不同小麦样品的挥发性成分不同，电子鼻响应曲线和特征雷达图存在差异。 (2)电子鼻不同传感器贡献率 Loadings 分析表 明，W5S、W1S、W2S3根传感器在小麦样品的用途、产地、品种区分分析时作用最大； W1C、W3C2根传感器贡献率最小，据此可以对传感器阵列进行优化。 (3)主成分分析(PCA)可以区分面包用小麦和馒头面条用小麦，第一主成分(PC)和第二主成分 (PCz)的贡献率分别是60.8%和24.7%，总贡献率达到85.5%；同时也可以区分不同产地的小麦样品和同一产地不同品种的小麦样品。线性判别分析(LDA)仅可以对不同产地、不同品种的小麦样品实现部分区分，无法将不同用途的小麦区分开来。主成分分析效果优于线性判别分析。 (4)根据传感器 loadings 分析结果对传感器优化，对不同用途、不同产地小麦样品区分结果的提高效果不显著。因此，在今后的研究中，需要对传感器优化方法、优化效果和模式识别技术进行更深入的探索，以实现电子鼻在小麦品质控制中更广泛的应用。 ( [参考文献] ) ( [ 1] 张红梅，何玉静.电子 鼻 技术在粮食质量检测中的应用[J]. 农机化研究，2009(3)：180-182. ) ( [ 2] 周显青，崔丽静，林家永， 等 .电子鼻用于粮食储藏的研究进展 [ J] . 粮油食品科技，2010，18(5) ： 63-66. ) ( [ 3] 海 铮，王 俊.电子鼻信号特征提取与传感器优化的研究 [ J].传感技术学报，2006，19(3)：607- 6 10 ) ( [ 4] 张覃轶.电子鼻：传感器阵列、系统及应用研究[D].武汉：华中科技大学，200 5 . ) ( [5] S tetterJR， Penrose W R. 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All rights reserved. http：//www.cnki.net 电子鼻在小麦品质控制中的应用研究《粮食与饲料工业》 赵丹  张玉荣  林家永  周显青河南工业大学粮油食品学院,河南郑州450052;国家粮食局科学研究院,北京100037 摘要： 采用PEN3型电子鼻系统对我国10个省份47个小麦样品的挥发性物质进行检测.通过Loadings分析不同传感器在模式识别中的贡献率,对传感器阵列进行优化,并对传感器的响应值进行了主成分分析(PCA)和线性判别分析(LDA)。结果表明W5S、W1S、W2S 3根传感器在小麦样品的用途、产地、品种区分识别时作用都较大,W1C、W3C 2根传感器贡献率较小，PCA分析可以区分面包用小麦和馒头面条用小麦,总贡献率达85.5％；也可以区分不同产地的小麦样品和同一产地不同品种的小麦样品，线性判别分析(LDA)仅可以对不同产地、不同品种的小麦样品实现部分区分,无法将不同用途的小麦区分开来，主成分分析效果优于线性判别分析。关键词：小麦  挥发性物质  电子鼻  主成分分析  线性判别分析  Loadings分析