饮用水、废水中阳离子检测方案(离子色谱仪)

Newshttp：//www.shimadzu.com.cn第一版发行日：2021年3月400-650-0439 ApplicationNews 离子色谱法 根据 ASTM D6919-03分析饮用水及废水中的阳离子 01-00103-CN 悴田朋佳 使用益处 在根据 ASTM D6919-03进行的分析中可以获得具有良好线性度和重现性的数据。 可以对饮用水及废水中的阳离子进行定量。 在流动相中加入18-冠-6-醚，可以提高钠离子、铵离子的分离度。 离子色谱仪可广泛用于水溶液中离子成分的检测和定量。美国的 ASTM International 发行的 ASTM D6919-031)中规定了使用离子色谱仪分析饮用水及废水中的6种阳离子的试验方法。 在本文中，我们将介绍使用非抑制型离子色谱仪根据 ASTMD6919-03分析饮用水及废水中的6种阳离子成分的示例。 标准溶液的分析 ASTM D6919-03中所示的6种阳离子(锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、镁离子、钙离子)标准溶液的分析结果如图1所示，分析条件如表1所示。 图16种阳离子成分的色谱图 表1分析条件 色谱柱 Shim-packTMIC-C4*' (150mm×4.6 mm I.D.， 7 pm) Guard Column Shim-pack IC-GC4 (8mm×3 mml.D.， 7 um) 流动相 2.5 mmol/L Methanesulfonic Acid 流速 1.0 mL/min 柱温 40°℃ 进样量 50 pL 样品瓶 Shimadzu Vial， LC， 4mL， Polypropylene 检测 Conductivity Detector *1 P/N： 228-41616-91*2P/N： 228-59900-91 *3 P/N：228-31537-91 线性度和重现性 为根据 ASTM D6919-03分析的6种阳离子成分在符合标准的浓度范围内创建5点标准曲线。如果是铵离子的标准曲线，采用抑制方式时推荐二次式，非抑制方式则可用线性标准曲线进行定量。 表2所示为标准曲线的可决系数。ASTM D6919-03中规定为0.995以上，但在本次分析结果中，所有成分的值都在0.999以上。 表26种阳离子成分的标准曲线范围和可决系数 Li Na NH4 K Mg Ca 标准曲线范围(mg/L) 0.4-10 4.0-40 0.4-10 1.2-20 2.4-40 4.0-40 可决系数(%) 20.999 0.999 ≥0.999 ≥0.999 ≥0.999 ≥0.999 此外，通过连续7次分析标准曲线下限浓度时的保留时间及面积值的相对标准偏差(%RSD)对反复重现性作了评估。表3所示为各组分的浓度、保留时间以及面积值的重现性。保留时间及面积值均证实具有良好的重现性。 表36种阳离子成分的浓度和相对标准偏差 Li Na NH， K Mg Ca 浓度 (mg/L) 0.4 4.0 0.4 1.2 2.4 4.0 保留时间%RSD 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 面积值 %RSD 0.16 0.17 0.94 0.69 0.47 0.52 饮用水及自来水分析 使用0.2 um过滤器对两种市售饮用水和自来水进行过滤后，进行分析。图2-1至图2-3所示为各自的分析结果，表4中所示为饮用水及自来水中各离子的定量值。 图2-1市售饮用水A的色谱图 图2-2市售饮用水B的色谱图 图2-3自来水的色谱图 表4饮用水及自来水的定量值 Li Na NH. K Mg Ca 饮料水A N.D. 6.61 N.D. 3.16 2.11 5.10 饮料水B 0.01 11.70 N.D. 1.37 5.63 6.44 水道水 N.D. 9.12 0.05 1.51 2.06 12.79 单位： mg/L (N.D.=Not Detected) |工厂废水分析 使用0.2 um过滤器对工厂废水进行过滤后，使用超纯水稀释2倍，然后再进行分析。图3所示为分析结果。此外，表5所示为工厂废水中各离子的定量值。 图3工厂废水的色谱图 表5工厂废水的定量值(原液换算后) Li Na NH. K Mg Ca N.D. 42.27 9.91 10.61 9.98 14.18 単位：mg/L (N.D.=Not Detected) 加标回收试验 根据 ASTM D6919-03对自来水进行了加标回收试验。添加的标准溶液浓度和加标回收率如表6所示。加标回收率采用下面的公式计算。 Shim-pack 是株式会社岛津制作所在日本及其他国家的商标。 表6加标回收试验加标浓度以及回收率 Li Na NH， K Mg Ca 加标浓度 (mg/L) 0.40 9.00 0.01 1.50 2.00 13.00 回收率*(%) 96.5 100.1 105.6 99.3 100.8 101.2 *：回收率(%)= 钠离子和铵离子的分离 ASTM D6919-03 指出，如果存在高浓度的钠子子，钠离子则会对铵离子的定量产生很大的影响。其中一个对策就是在流动相中添加18-冠-6-醚，可延迟铵离子的洗脱，改善两者的分离情况。 图4所示为在流动相中添加18-冠-6-醚时， 含 20mg/L钠离子和0.02mg/L铵的标准溶液的分析结果，分析条件如表7所示。即使浓度比为1000：1，也可以充分分离和检测。 0.0 5.0 10.0 15.0 min 图4添加18-冠-6-醚时的色谱图及其放大图 表7添加18-冠-6-醚时的分析条件 色谱柱 Shim-pack IC-C4” (150 mm×4.6 mml.D.， 7 pm) Guard Column Shim-packIC-GC4 (8mm×3 mml.D.， 7 um) 流动相 ： 2.5 mmol/L Methanesulfonic Acid 5.0 mmol/L 18-Crown 6-ether 流速 ： 1.0 mL/min 柱温 ： 40°C 进样量 ： 50 uL 样品瓶 ： Shimadzu Vial， LC， 4mL， Polypropylene 检测 ： Conductivity Detector |结论 在本文中，我们介绍了使用非抑制型离子色谱仪根据 ASTMD6919-03分析饮用水及废水中的阳离子的情况。 使用该方法分析 ASTM D6919-03中所示的6种阳离子时，均可获得标准范围内的线性度和良好的重现性。 在饮用水及废水的分析中，在与杂质成分的分离、加标回收率方面均取得了良好的结果。 ( <参考文献> ) 岛津应用云 1) ASTM D6919-03， Standard Test Method forDetermination of Dissolved Alkali and Alkaline EarthCations and Ammonium in Water and Wastewaterby lon Chromatography， ASTM International， WestConshohocken， PA， 2003， www.astm.org 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( 用户服务热线电话： 800-810-0439 ) 离子色谱仪可广泛用于水溶液中离子成分的检测和定量。美国的ASTM International发行的ASTM D6919-03中规定了使用离子色谱仪分析饮用水及废水中的6种阳离子的试验方法。在本文中，我们将介绍使用非抑制型离子色谱仪根据ASTM D6919-03分析饮用水及废水中的6种阳离子成分的示例。