石膏及石膏制品中氧化物检测方案(ICP-AES)

SSL-CA20-581Excellence in Science Excellence in ScienceICP-166 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPE-9820 测定石膏及石膏制品中氧化物的含量 ICP-166 摘要：本文参考标准T/CBMF 100-2021《石膏及石膏制品化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法》，采用湿法消解石膏及石膏制品样品，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪 ICPE-9820 测定了样品中多种氧化物的含量。分析结果表明，各元素的方法检出限为0.12~21 mg/kg；仪器精密度优良， RSD 值小于2.00%(n=3)；样品加标回收率为 94.4%-107%。该方法灵敏度高，性复性良好，适用于石膏及石膏制品中氧化物含量的批量测定。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法石膏及石膏制品氧化物 我国处于经济高速发展的阶段，能源紧张、资源匮乏、环境恶化的现实，要求我们在科学发展观的指导下，采用生态技术，开发生态材料，改善生态环境，促进人类社会的健康发展。石膏制品具有节能、隔热、防火、隔音等优点，是符合国家目前倡导的节能环保的绿色生态建筑材料。 分别采用了分光光度法、化学滴定法、火焰光度计法和原子吸收光谱法，这些方法只能顺序进行单元素测定，不能进行多元素的同时分析，试验周期长，操作步骤繁琐。 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)具有测定元素范围广、线性分析范围宽、分析精密度高、干扰较少、同时多元素测定等优点。 目前，我国对石膏及石膏制品的化学成分分析主要执行 GB/T 5484-2012《石膏化学分析方法》、JC/T1021.8-2007《非金属矿物和岩石化学分析方法第8部分石膏矿化学分析方法》、QB/T 1641-1992《陶瓷用石膏化学分析方法》等标准。在这些标准中，元素检测方法还是采用传统的化学分析方法，针对不同元素 本文参考标准 T/CBMF 100-2021《石膏及石膏制品化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法》，采用湿法消解石膏及石膏制品，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820 测定了石膏及石膏制品中多种氧化物的含量。 实验部分 1.1仪器设备 岛津 ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪。 图1岛津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪 1.2仪器条件 表1 ICP-OES分析条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 高频功率 1.20kW 等离子体气流速 14.0L/min 辅助气流速 1.20L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 标准炬管 雾化器类型 同轴 雾化室 旋流雾室 高频频率 27.12 MHz 样品前处理 称取试样约0.10 g， 精确至0.0001g，置于铂金皿或者聚四氟乙烯器皿中，用少量水(0.50~1.00mL) 润湿，加入(5~7)mL氢氟酸和约0.50 mL高氯酸后，将器皿置于电热板上于(100~130)℃加热。蒸发至糊状后，于(170~180)℃加热蒸发至干，冷却。加入4mL盐酸及适量水，加热溶解至溶液澄清。冷却后，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀待测。若溶液不澄清， 可用快速定性滤纸过滤后定容。同法制备空白。 结果与讨论 3.1标准曲线 使用4%的盐酸配制 Al、Fe、K、Mg、Zr、Cd、Cr、Ni、S、Mn、Na、Li、Cu、Ti、Zn、Co、P、Ba和Sr 混合标准溶液，浓度为0mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、25.0mg/L、40.0mg/L，标准曲线浓度可以根据样品含量进行适当调整。部分元素标准曲线如下图。 图2铝(AI)标准曲线 r=0.99959 图33钠 (Na)标准曲线r=0.99999 图 4铁(Fe)标准曲线 r=0.99994 图5钾(K)标准曲线r=0.99954 图6锂(Li)标准曲线r=0.99999 Ba455.403条件1 图88钡(Ba)谱峰轮廓图 Mg 285.213 Best条件2 图10镁自((Mg)谱峰轮廓图 3.2检出限 以方法空白溶液连续测定10次，计算仪器检出限(IDL)，以称样0.10 g稀释到100mL计算，得到该方法的检出限(MDL))，各元素的检出限如表2所示。 表2 检出限 元素 波长 IDL MDL 元素 波长 IDL MDL (nm) (mg/L) (mg/kg) (nm) (mg/L) (mg/kg) *AI 394.403 0.021 21 Na 589.592 0.0011 1.1 *Fe 259.940 0.012 12 LI 670.784 0.00012 0.12 K 766.490 0.0021 2.1 Cu 324.754 0.0073 7.3 *Mg 285.213 0.0021 2.1 Ti 334.941 0.00045 0.45 Cd 226.502 0.00012 0.12 Zn 206.200 0.00056 0.56 *Zr 339.198 0.0043 4.3 Co 228.616 0.00012 0.12 Cr 267.716 0.00029 0.29 P 213.618 0.0046 4.6 Ni 231.604 0.00026 0.26 Ba 455.403 0.00014 0.14 S 182.037 0.0077 7.7 *Sr 407.771 0.00032 0.32 Mn 259.373 0.00012 0.12 3.3样品结果 按照样品前处理程序，对石膏及石膏制品进行分析测定，分析结果见表3。同时对样品进行样品加标回收率实验，加标回收率为94.4%-107%之间。每份样品测定3次， RSD 值小于2.00%，仪器精密度优良。 表3 分析结果及加标回收率 元素 测试结果 RSD 氧化物 加标量 回收率 (mg/L) (%) 化合物 转换系数 样品结果(%) (mg/L) (%) Al 25.5 1.15 Al203 1.89 4.82 10.0 102 Fe 10.4 0.69 Fe0： 1.43 1.49 10.0 98.6 K 4.46 0.96 K0 1.205 0.54 5.00 104 Mg 8.56 0.87 MgO 1.658 1.42 10.0 103 Zr 0.14 0.26 ZrO2 1.351 0.02 0.50 103 Cd N.D. CdO 1.142 N.D. 0.50 102 Cr N.D. Cr2O3 1.461 N.D. 0.50 101 Ni N.D. 一 NiO 1.409 N.D. 0.50 104 S N.D. 1.78 SO： 2.497 N.D. 0.50 105 Mn 0.25 0.80 MnO 1.291 0.03 0.50 95.9 Na 1.53 1.10 NazO 1.348 0.21 5.00 107 Li N.D. 一 Li20 2.153 N.D. 0.50 94.4 Cu N.D. - CuO 1.252 N.D. 0.50 98.7 Ti 0.94 0.80 TiO， 1.669 0.16 0.50 97.1 Zn 0.21 0.66 ZnO 1.245 0.03 0.50 96.2 Co N.D. 0.31 Co203 1.407 N.D. 0.50 98.2 P 0.55 1.00 P20， 2.292 0.13 0.50 104 Ba 0.16 0.94 BaO 1.116 0.02 0.50 97.9 Sr N.D. SrO 1.183 N.D. 0.50 106 N.D. 代表未检出。 结论 使用岛津 ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪测定了石膏及石膏制品中氧化物的含量。该方法抗基体能力强，精密度高， ICPE-9820垂直炬管设计，可有效减少样品残留和防止炬管积盐，可以实现轴向和径向观测，实现高低浓度的一次测定，适用于批量样品中多种氧化物的快速测定。 岛津应用云 本文参考标准T/CBMF 100-2021《石膏及石膏制品化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法》，采用湿法消解石膏及石膏制品，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820测定了石膏及石膏制品中氧化物的含量。分析结果表明，各元素的方法检出限为0.12~21 mg/kg；仪器精密度优良，RSD值小于2.00%（n=3）；样品加标回收率为94.4%-107%。该方法灵敏度高，重复性良好，适用于石膏及石膏制品中氧化物含量的批量测定。