电子雾化液中烟碱检测方案(气相色谱仪)

SSL-CA20-607Excellence in Science Excellence in ScienceGC-179 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 气相色谱法测定电子雾化液中的烟碱含量 GC-179 摘要：本文使用 Nexis GC-2030 建立了测定电子雾化液中烟碱含量的分析方法。样品经过甲醇溶解、振荡提取后上机。结果表明，在5~200 ug/mL 的浓度范围内，烟碱的线性相关系数R为0.9999，线性良好。以3倍信噪比计算检出限，仪器检出限为 0.386 ug/mL。取浓度为 5 ug/mL的标准溶液重复进样6次，峰面积的相对标准偏差为2.47%，精密度良好。向经过前处理的样品中加入烟碱标准溶液，加标平均回收率为96.1%。本方法操作简单、灵敏度高，可为电子雾化液中烟碱含量的测定提供参考。 关键词：：气相色谱仪电子雾化液烟碱 相关法律法规管控电子烟。准确测定、监控电子雾化液中烟碱的含量，对保障电子烟产品质量、减少电子烟危害以及维护公共健康具有积极的作用。本文使用岛津气相色谱仪 Nexis GC-2030 建立了电子雾化液中烟碱含量的测定方法。实验结果表明，该方法操作简单、灵敏度高，可为烟碱含量的测定提供参考。 载气：氮气 载气控制方式：恒线速度(25.6cm/sec)检测器： FID 检测器温度：280℃ 空气流量：200 mL/min 氢气流量：32mL/min 结果与讨论 3.1标准品谱图 烟碱标准品色谱图和化合物信息分别见图2和表1。 图2烟碱标准溶液色谱图(浓度： 20ug/mL) 表1化化合物信息表 峰号 化合物 英文名称 CAS号 保留时间(min) 1 烟碱 Nicotine 54-11-5 7.513 3.2标准曲线与检出限 将1000 ug/mL的烟碱储备液用甲醇逐级稀释为浓度为5、10、20、50、100和200 ug/mL的标准溶液进行测定，以浓度对峰面积积制标准曲线。根据5 ug/mL标样数据，以3倍信噪比计算烟碱的仪器检出限，烟碱标准曲线见图3，线性方程、相关系数以及检出限见表2。 图3烟碱标准曲线 表2 线性方程及相关系数及仪器检出限 No. 化合物名称 线性方程 相关系数 检出限 (ug/mL) 1 烟碱 Y=1772.99X-954.683 0.9999 0.38 3.3精密度实验 取5 ug/mL烟碱标准溶液1uL进气相色谱仪，连续进样6次，以峰面积RSD考察峰面积重复性，结果如表3. 表3 峰面积重复性结果 (RSD%，n=6) 组份 面积1 面积2 面积3 面积4 面积5 面积6 平均面积 RSD((%) 烟碱 8136 8115 8176 8107 8632 8154 8220 2.47 3.4样品测试结果 取某电子雾化液样品，按照上述前处理步骤处理，样品测定结果见表4，样品的色谱图见图 4。 图4某电子雾化液样品色谱图 表44样品测定结果 (ug/mL) 组分名称 样品1 样品2 平均值 烟碱 103.48 95.93 99.71 3.5回收率 将烟碱标准溶液添加到上述经过前处理的样品中，样品加标浓度为 20 ug/mL，分别平行制样3次。回收率结果见表5. 表5加标回收率结果(ug/mL) 组分名称 测试值1 测试值2 测试值3 平均回收率(%) 烟碱 123.22 110.27 123.32 96.1% 结论 本文建立了使用 Nexis GC-2030 测定电子雾化液中烟碱含量的分析方法。结果表明，在5~200 pg/mL的浓度范围内，烟碱的线性相关系数R为0.9999，线性关系线好，方法检出限为 0.386 ug/mL。 取浓度为 5 ug/mL的标准溶液重复进样6次，峰面积的相对标准偏差(RSD%)为2.47%，精密度良好。向处理过的样品中加入烟碱标准溶液，样品加标浓度为20 ug/mL时，平均回收率为96.1%。本方法操作简单、灵敏度高、重复性好，可用于测定电子雾化液中烟碱的含量。 岛津应用云 本文使用Nexis GC-2030建立了测定电子雾化液中烟碱含量的分析方法。样品经过甲醇溶解、振荡提取后上机。结果表明，在5~200 μg/mL的浓度范围内，烟碱的线性相关系数R为0.9999，线性良好。以3倍信噪比计算检出限，仪器检出限为0.386 μg/mL。取浓度为5 μg/mL的标准溶液重复进样6次，峰面积的相对标准偏差为2.47%，精密度良好。向经过前处理的样品中加入烟碱标准溶液，加标平均回收率为96.1%。本方法操作简单、灵敏度高，可为电子雾化液中烟碱含量的测定提供参考。