花生中331种农药及其代谢物残留量检测方案(样品前处理)

自动化样品前处理解决方案-RK-2021-F009 解决方案 花生中331种农药及其代谢物残留量的测定 QuEChERS； LC-MS/MS； 多农残 介绍 花生是我国重要的油料作物之一，也是一种具有一定经济价值的经济作物(1)，但由于种植过程中易受到多种病虫害的侵袭，需使用大量的农药加以防治(2)，由此也带来了食用安全隐患。本文参考《GB 23200.121-2018食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》(3)，应用RayKol ISP600多功能样品制备工作站进行样品的萃取、净化和液相色谱-质谱联用技术检测，建立了花生样品基质中对多种农残进行快速可靠的QuEChERS前处理和分析测定方法。 1.仪器、试剂以及耗材 1.1仪器 1.1.1 RayKol ISP 600 睿科多功能样品制备工作站； 1.1.2 Agilent 1290/6470 高效液相色谱串联质谱联用仪； 1.2耗材 1.2.1 RayCure QuEChERS 萃取管： RC-50071K2，，内含6g 无水硫酸镁、1.5g醋酸钠及均质子； 1. 2.2 RayCure QuEChERS 净化管： RC-15083，内含1200mg硫酸镁、400mg PSA 及400mg C18；1.2.3 RayCure QuEChERS 净化管： RC-15023，，内含1200mg 硫酸镁、80mg PSA 及 400mg PSA； 1.2.4有机相微孔滤膜!：：0.22um： 1.3试剂 1.3.1乙腈(HPLC级)，乙酸(AR级)； 1.3.2375种混合农药标准品 2.样品前处理 提取和净化 将水化后的试样置于 ISP 600样品管理模块，调用方法，运行序列，仪器可自动完成添加提取液(1%乙酸乙腈)、加盐 (AOAC萃取盐管)、振荡、离心、分液(萃取液分取到净化管中、净化液分取到进样小瓶中)等步骤，最后分取在2mL色谱瓶中的净化液，就可以直接在液相色谱-质谱联用仪中检测分析。 睿科 ISP 600 多功能样品制备工作站 图-1 ISP 600的 QuEChERS 前处理方法--干性基质 3.检测条件 3.1液相色谱条件 3.1.1色谱柱： Cis (Agilent Zorbax Eclipse Plus RRHD， 1.8um×2.1 mm×100 mm)： 3.1.2进样体积：2uL 3.1.3流速：0.300mL/min； 3.1.4柱温：40℃； 3.1.5流动相：A甲酸铵-甲酸水溶液(2mmol/L)、B甲酸铵-甲酸甲醇溶液(2mmol/L)； 3.1.5洗脱梯度： 时间 A/% B/% 0.00 97.00 3.00 1.00 97.00 3.00 1.50 85.00 15.00 2.50 50.00 50.00 18.00 30.00 70.00 23.00 2.00 98.00 27.00 2.00 98.00 27.10 97.00 3.00 30.00 97.00 3.00 表-1洗脱条件(VA+VB) 3.2 质谱参数 3.2.1离子源： ESI源； 3.2.2离子模式：正负离子同时扫描； 3.2.3离子源温度：350℃； 3.2.4扫描模式：多反应监测模式，参考 GB23200.121标准，每种农药分别至少选择2个子离子。 3.3液质联用谱图 图-2花生中331种农药及其代谢化合物的基底加标样品总离子流图(40ug/L) 4.样品测试 4.1基质混合标准工作曲线 将混合农药标准储备液用乙腈配置成混合标准使用液(5ug/mL)，并按照上述前处理步骤制备空白基质溶液，然后吸取一定量的 5 u g/mL 的混合标准使用液，用空白基质溶液配制 0.000 ng/mL、0.008 u g/mL、0.16ug/mL、0.040 u g/mL、0.080 ug/mL、0.100 u g/mL的系列基质混合标准工作溶液，过0.22um有机相微孔滤膜，供液相色谱-质谱联用仪测定。 选择农药定量离子峰面积作为纵坐标，农药质量浓度为横坐标，做相关曲线，曲线为线性回归，拟合出工作曲线，要求线性相关系数大于0.995。 4.2基质加标回收实验 选取油脂含量较高的花生作为方法验证的基质样品，采用上述前处理步骤进行 24 ug/kg、48 ug/kg、120 ug/kg 的3个加标浓度水平的加标回收验证，每个加标水平重复测试6次。样 品加标具体回收率和相对标准偏差见附录A。 5.1本方法选取花生基质进行加标试验，使用 RayKol ISP 600 系统， 基于QuEChERS 原理采用 RayCure QuEChERS 萃取管、净化管，全自动完成样品基质的萃取、净化，花生的加标回收率为63.14%~115.16%， RSD 在0.15%~18.28%。 5.2当测定花生中磺酰脲类除草剂(如氯磺隆、I甲基二磺隆钠盐等)、三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂(五氟磺草胺等)、环己烯酮类除草剂(如烯草酮、三甲苯草酮等)、氟啶胺、螺虫乙酯及其代谢物、甲磺草胺、苯嘧磺草胺、噻苯隆、氰霜唑代谢物 CCIM 和异噁唑草酮-二酮腈时， PSA 对其有很强的吸附作用，应适当将 PSA 的使用剂量降低至 10 mg/mL. 5.3在配置基质匹配工作曲线时，吸取的混合标准溶液体积最好不超过定容体积的10%，否则会由于目标化合物在基质曲线溶液和样品溶液中的基质效应相差过大，而导致定量结果不准确。 5.4对于复杂的干性样品，可以适当增加水化时间和振荡时间，提高萃取效果。 1.杨俊.花生产业现状与对策[J].农业开发与装备，：2020(03)：24-26. 2.李凌云，吴华，i许晓敏，林桓，黄晓冬，郑姝宁，刘新艳，徐东辉.超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中36种农药及其代谢物残留[J].分析测试学报，2017，36(04)：502-506.3. 《GB 23200.121-2018食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》。 附录A 表-1花生中375种农药加标回收率及相对标准偏差结果(n=6) 序号 检测项目 24ug/kg 48ug/kg 120ug/kg 平均回收率/% RSD/% 平均回收率/% RSD/% 平均回收率/% RSD/% 1 甲胺磷 73.51 2.20 75.17 0.21 85.26 0.15 2 乙酰甲胺磷 78.13 2.01 78.19 1.34 89.79 2.71 3 氧乐果 80.67 2.03 81.07 0.89 92.50 2.34 4 霜霉威 67.84 3.61 72.10 0.57 69.85 1.43 5 杀线威肟 97.32 2.26 94.86 1.35 96.79 2.99 6 涕灭威亚砜 82.91 3.77 81.97 1.67 94.62 2.64 7 呋虫胺 88.48 5.23 86.16 2.06 92.70 4.41 8 涕灭威砜 81.57 1.18 74.32 1.04 79.95 3.08 9 杀线威 80.76 2.65 76.86 1.63 90.46 3.07 10 烯啶虫胺 82.48 9.95 85.23 1.15 95.35 3.04 11 亚砜磷 92.87 1.55 93.12 1.53 100.40 1.76 12 灭多威 81.85 1.06 79.91 2.63 85.69 1.80 13 砜吸磷 79.90 2.32 79.66 4.03 86.12 2.46 14 噻虫嗪 79.37 0.55 76.18 6.08 82.08 3.43 15 氟啶虫酰胺 76.80 4.79 77.99 0.53 85.65 1.18 16 久效磷 85.71 1.32 83.52 2.12 93.81 2.36 17 杀虫脒 70.59 7.92 71.03 0.81 71.06 2.14 18 甲基硫环磷 83.10 3.13 80.70 1.31 87.69 1.83 19 百治磷 85.42 2.72 83.14 2.91 95.47 2.88 20 螺虫乙酯-烯醇- 葡萄糖苷 69.17 9.11 70.22 2.98 73.68 2.26 21 吡虫啉 96.58 3.47 91.33 3.12 103.12 2.23 22 唑嘧磺草胺 71.76 4.06 79.47 3.09 74.06 1.78 23 甲硫威亚砜 75.53 0.89 72.85 3.96 81.77 2.75 24 噻虫胺 99.49 2.03 99.62 2.19 108.51 1.63 25 氯噻啉 83.03 3.44 80.81 1.30 98.74 2.71 26 蚜灭磷 86.49 1.84 84.48 2.61 99.48 2.36 27 速灭磷 74.81 2.29 70.03 3.12 88.05 2.71 28 啶虫脒 72.33 6.79 82.47 3.30 105.56 2.31 29 多菌灵 91.38 2.96 84.33 2.01 93.87 2.53 30 3-羟基可百威 98.36 4.71 96.79 2.85 100.52 2.59 31 胺鲜酯 63.14 4.06 65.32 2.33 69.56 1.70 32 甲硫威砜 75.35 2.16 78.81 7.55 73.65 1.02 33 乐果 107.83 1.69 95.00 1.93 115.16 2.78 34 苯嗪草酮 97.05 1.00 92.86 3.81 95.99 3.80 35 敌百虫 93.99 2.15 91.86 3.27 85.49 1.60 36 内吸磷-S-亚砜 84.16 2.42 83.75 0.71 95.58 1.22 37 杀草敏 94.07 4.89 88.18 1.76 94.18 1.66 38 氟啶虫胺腈 92.87 3.14 90.38 2.18 101.10 2.68 39 内吸磷-S-砜 80.01 1.74 80.70 1.41 95.78 2.10 40 噻虫啉 70.61 4.28 72.30 2.46 71.52 3.65 41 霜脲氰 71.69 4.67 74.59 1.53 71.84 2.02 42 噻菌灵 83.51 3.56 75.13 1.83 84.69 1.85 43 脱甲基抗蚜威 83.67 2.56 80.83 1.71 95.87 2.35 44 氧丰索磷 74.61 3.83 79.76 0.36 85.63 1.56 45 双氟磺草胺 70.15 2.89 72.63 1.68 71.05 0.65 46 三环唑 80.02 2.62 73.96 1.40 89.96 2.32 47 异唑草酮-二 酮腈 65.16 11.27 71.46 2.26 72.60 4.72 48 硫环磷 78.39 2.33 78.78 1.32 91.06 1.83 49 氧丰索磷砜 71.03 2.69 75.06 4.01 96.33 3.38 50 涕灭威 81.06 5.35 80.66 1.01 93.61 2.52 51 氧亚胺硫磷 68.17 3.26 76.01 3.22 75.68 1.48 52 磷胺 80.71 1.62 80.10 2.56 98.35 2.98 53 噁霜灵 73.10 6.38 73.81 1.66 93.00 2.23 54 安硫磷 72.55 6.69 73.89 4.99 72.85 2.10 55 醚磺隆 75.29 10.35 79.09 4.99 73.93 1.40 56 烯丙苯噻唑 70.77 4.73 77.14 2.63 72.14 2.26 57 速灭威 83.74 2.40 78.39 2.53 96.60 2.11 58 噻吩磺隆 66.18 10.40 66.98 5.60 68.33 0.84 59 氰草津 72.56 2.51 79.95 0.55 90.18 1.14 60 醚苯磺隆 82.00 1.96 80.37 5.26 82.87 2.00 61 氰烯菊酯 86.50 1.86 81.95 1.54 95.87 1.24 62 甲磺隆 68.28 7.10 72.42 3.51 70.19 1.18 63 氟菌唑代谢物FM-6-1 71.93 1.43 74.58 4.49 88.96 2.42 64 敌敌畏 64.14 6.38 67.49 7.06 73.34 3.32 65 甲基硫菌灵 79.11 2.39 74.60 2.87 86.03 0.44 66 螺虫乙酯-单-羟 基 75.43 1.47 74.39 1.71 94.43 1.61 67 残杀威 81.60 3.53 78.14 2.04 95.39 1.04 68 噁虫威 80.49 1.49 77.70 2.24 91.12 1.47 69 噻苯隆 71.56 2.71 74.72 4.12 73.63 2.80 70 西玛津 87.03 3.59 81.51 2.73 92.81 2.39 71 克百威 89.96 2.20 87.90 1.51 106.74 2.82 72 氯磺隆 65.27 10.20 67.01 4.25 68.69 1.38 73 苯线磷亚砜 88.05 3.69 85.43 2.02 96.28 2.26 74 嗪草酮 91.71 2.86 85.50 0.94 95.77 3.71 75 环嗪酮 85.12 3.28 84.13 1.33 96.97 2.32 76 脱甲基甲酰胺基 抗蚜威 85.24 3.91 79.63 2.57 97.33 3.43 77 马拉氧磷 75.06 2.42 75.53 3.38 99.01 2.62 78 甲基内吸磷 76.95 8.16 75.16 1.63 87.01 3.62 79 酰嘧磺隆 66.72 2.41 71.59 1.67 69.55 0.71 80 倍硫磷亚砜 80.78 3.70 79.88 0.57 101.93 2.24 81 丁噻隆 83.86 3.78 79.05 1.78 94.61 3.17 82 苯线磷砜 79.71 3.40 78.13 1.41 101.13 3.06 83 甲磺草胺 75.70 10.99 72.96 11.00 87.52 2.99 84 萎锈灵 71.19 2.81 75.06 3.02 84.92 2.60 85 甲萘威 81.32 5.36 77.03 2.59 95.40 2.51 86 乙嘧酚 71.38 3.04 74.56 0.40 73.69 2.44 87 倍硫磷砜 71.28 5.80 78.67 0.98 95.89 3.98 88 五氟磺草胺 70.78 4.00 75.59 4.67 74.69 1.60 89 抗蚜威 73.82 3.67 75.88 2.08 93.04 3.07 90 溴氰虫酰胺 74.13 2.59 74.32 3.05 99.70 3.82 91 噻唑膦 76.00 4.01 73.79 1.86 98.08 3.04 92 螺虫乙酯-烯醇 80.93 3.66 81.39 2.08 81.03 3.06 93 乙拌磷亚砜 90.95 3.24 90.82 1.37 107.29 2.08 94 甲拌磷亚砜 90.89 2.75 88.75 1.83 103.53 1.93 95 西草净 71.72 3.83 77.73 2.24 86.29 2.69 96 绿麦隆 84.25 4.94 79.61 2.01 94.22 2.55 97 乙拌磷砜 80.90 5.11 80.00 2.46 100.59 2.68 98 抑霉唑 72.75 4.61 78.86 2.48 79.02 3.27 99 甲拌磷砜 80.33 4.03 76.77 3.54 100.45 3.14 100 异丙威 78.76 2.29 76.08 2.39 97.19 3.65 101 甲基二磺隆 77.09 5.12 70.11 4.35 74.03 2.29 102 苯磺隆 77.15 2.76 76.52 2.24 73.27 5.24 103 莠去津 78.36 3.65 72.86 2.06 88.57 3.70 104 三氟甲磺隆 64.94 10.15 66.61 10.91 68.80 2.14 105 粉唑醇 75.93 3.28 73.25 3.34 95.94 2.84 106 吡唑草胺 73.35 3.17 79.49 2.73 93.76 2.67 107 毒草胺 72.95 4.30 78.36 2.01 88.37 2.47 108 异丙隆 73.67 3.90 75.38 1.64 92.17 2.15 109 丰索磷 86.00 1.92 85.16 1.93 97.32 2.05 110 甲基碘磺隆钠盐 64.74 4.48 66.06 5.46 68.69 0.62 111 甲霜灵 74.52 3.29 73.76 1.82 96.67 2.24 112 嘧苯胺磺隆 73.68 6.35 75.04 5.98 72.71 3.11 113 敌草隆 76.24 3.37 72.57 1.94 92.22 2.57 114 异噁唑草酮 70.14 2.82 70.32 4.00 69.69 3.64 115 氯吡脲 74.74 3.88 79.24 2.03 84.15 2.05 116 苯锈啶 68.40 4.03 70.51 1.02 68.78 2.02 117 庚烯磷 76.59 3.28 72.86 2.83 93.73 1.81 118 水胺硫磷 79.88 3.00 76.00 2.62 95.78 1.58 119 丰索磷砜 80.39 4.27 75.56 1.02 88.67 1.97 120 嗪吡嘧磺隆 64.61 9.14 66.66 6.98 75.52 1.55 121 烯草酮砜 77.93 1.93 75.32 3.67 83.59 1.36 122 杀扑磷 76.53 3.16 73.01 1.65 93.18 2.91 123 螺虫乙酯-酮基- 羟基 75.14 4.96 75.69 3.68 92.15 2.58 124 虫螨畏 75.97 2.78 79.89 2.82 90.77 4.02 125 氟吗啉 71.52 3.08 79.86 2.68 96.20 2.98 126 烯草酮亚砜 75.07 0.40 72.98 3.39 86.10 2.42 127 保棉磷 75.61 1.88 73.26 1.57 94.44 5.61 128 异噁草酮 74.34 4.27 79.78 1.35 90.71 2.33 129 亚胺硫磷 78.56 2.93 76.03 1.31 84.23 2.85 130 甜菜宁 76.64 15.17 73.76 7.93 79.81 8.72 131 氯虫苯甲酰胺 72.67 2.22 77.53 3.35 90.87 3.43 132 环酯草醚 75.33 3.38 73.74 2.07 93.61 2.96 133 苄密磺隆 70.75 3.18 77.37 4.31 89.35 2.25 134 莠灭净 70.49 2.90 76.49 2.78 82.91 3.21 135 内吸磷 70.46 6.55 72.21 1.20 77.65 5.35 136 草除灵 75.42 3.86 79.72 2.63 87.82 3.33 137 嘧霉胺 75.51 4.78 71.86 1.14 76.16 1.57 138 仲丁威 75.04 3.89 74.47 1.56 94.69 3.42 139 利谷隆 73.01 3.66 79.28 1.95 88.91 2.38 140 氟吡磺隆 70.29 3.68 73.58 5.25 70.57 1.42 141 特丁硫磷砜 80.40 2.74 75.78 0.99 94.88 3.23 142 丙硫多菌灵 76.79 3.16 75.40 2.15 82.47 3.03 143 特丁硫磷亚砜 75.59 2.78 73.19 2.21 95.37 4.19 144 敌稗 75.21 4.96 74.36 2.71 88.69 3.17 145 苯嘧磺草胺 71.06 1.28 75.05 8.87 79.11 3.55 146 乙霉威 78.29 3.05 73.11 1.83 83.48 2.94 147 乙氧呋草黄 80.69 2.08 75.61 2.00 90.19 3.84 148 甲硫威 76.20 2.21 75.96 2.34 90.36 2.24 149 嘧菌酯 75.74 3.13 73.31 0.97 95.92 3.20 150 呋草酮 76.85 3.19 73.48 2.89 96.18 3.13 151 二甲吩草胺 76.70 3.53 74.25 1.17 90.64 3.11 152 特丁津 75.82 2.71 74.32 0.64 83.78 2.79 153 咪唑菌酮 71.55 4.57 74.34 1.48 83.99 3.73 154 胳菌腈 92.16 11.50 77.67 5.29 93.84 3.68 155 氯吡嘧磺隆 66.36 13.60 69.03 7.74 68.92 2.41 156 猛杀威 75.10 3.81 74.26 1.95 92.71 3.58 157 乙虫腈 74.85 3.94 73.03 3.52 96.95 4.25 158 啶酰菌胺 74.76 4.69 73.42 2.25 91.95 2.98 159 丁苯吗啉 66.89 1.34 69.66 2.81 68.38 0.89 160 炔苯酰草胺 75.07 3.11 75.80 2.49 89.67 3.25 161 啶菌噁唑 79.40 1.47 72.37 1.21 80.79 2.69 162 氯嘧磺隆 70.33 3.07 71.49 3.28 72.15 1.90 163 禾草敌 73.20 13.95 74.09 2.73 79.52 3.66 164 氯苯胺灵 75.75 4.04 79.37 9.36 82.41 3.65 165 多效唑 75.59 3.17 79.45 2.89 93.33 2.91 166 稻瘟灵 77.66 3.37 72.90 2.59 89.23 2.65 167 烯酰吗啉 71.37 1.52 78.66 0.74 95.62 3.80 168 氟吡菌胺 80.70 3.71 76.61 2.04 92.72 2.85 169 马拉硫磷 77.77 4.20 75.89 1.28 91.80 2.71 170 乙氧磺隆 66.82 3.39 69.38 2.54 69.64 2.66 171 氟胺磺隆 80.28 2.63 71.40 4.27 74.99 3.44 172 双炔酰菌胺 80.66 2.78 77.09 2.35 97.36 3.07 173 氟酰胺 87.71 2.26 83.16 1.88 96.21 2.52 174 灭锈胺 83.00 3.37 78.07 1.51 91.09 1.98 175 氰霜唑代谢物 CCIM 77.38 10.58 75.02 12.27 71.12 7.21 176 氟唑菌酰胺 79.47 5.26 75.27 1.90 97.75 2.95 177 三唑酮 75.49 3.44 73.38 3.54 93.76 3.00 178 甲氧虫酰肼 78.81 4.71 75.09 3.61 94.14 2.89 179 腈菌唑 77.90 2.26 74.72 2.95 97.24 3.58 180 糠菌唑 81.77 5.98 73.54 3.43 87.80 2.47 181 丙嗪嘧磺隆 76.34 5.55 77.86 2.64 74.93 0.78 182 扑草净 71.67 2.95 77.58 1.82 79.90 2.28 183 苯噻酰草胺 75.43 3.55 74.08 2.07 90.28 3.47 184 吡嘧磺隆 69.66 6.04 79.76 2.49 79.40 1.67 185 哒嗪硫磷 79.60 3.72 75.59 1.56 95.12 3.16 186 胺苯吡菌酮 76.45 3.37 73.69 2.80 91.99 3.14 187 氟唑环菌胺 78.91 2.41 74.86 2.08 96.11 3.29 188 氯唑磷 80.05 2.53 75.34 1.75 92.10 3.00 189 三唑磷 79.47 3.05 75.32 2.04 93.05 2.89 190 三唑醇 81.26 8.13 74.88 2.44 93.02 4.38 191 环丙唑醇 71.12 3.20 76.87 1.89 89.67 2.82 192 腐霉利 85.59 13.46 82.29 3.42 82.37 3.81 193 缬霉威 72.18 2.73 75.25 1.54 93.69 2.96 194 环丙嘧磺隆 79.33 3.85 72.16 2.81 82.13 2.74 195 氯苯嘧啶醇 76.80 1.77 75.94 5.60 81.61 1.67 196 氟吡菌酰胺 76.79 3.89 74.42 2.04 95.37 3.08 197 环酰菌胺 72.59 6.54 73.48 1.59 74.47 3.67 198 灭线磷 71.78 2.89 71.55 1.60 74.63 0.43 199 环虫酰肼 76.68 3.96 78.99 1.04 77.60 0.98 200 甲草胺 79.26 3.37 70.49 1.42 79.18 2.06 201 乙草胺 79.78 2.78 71.14 3.16 77.71 0.90 202 敌草胺 73.71 4.48 79.09 1.96 88.23 2.28 203 灭菌唑 87.39 6.25 92.07 3.64 91.85 4.14 204 螺虫乙酯 69.86 4.49 77.45 2.74 74.11 0.75 205 氟噻草胺 74.27 2.80 72.83 2.08 88.95 2.00 206 异丙甲草胺 75.67 3.09 75.15 2.51 86.66 2.94 207 四氟醚唑 75.05 3.08 74.08 1.98 96.37 2.03 208 氟环唑 75.36 3.81 76.02 2.00 92.34 3.29 209 氰霜唑 78.22 3.48 74.74 2.81 92.07 2.10 210 烯效唑 73.92 3.36 77.73 2.13 88.23 2.79 211 异菌脲 77.21 1.57 75.73 8.17 82.27 1.78 212 乙嘧酚磺酸酯 79.41 2.99 75.48 3.77 90.03 2.55 213 苯硫威 76.95 2.61 72.82 1.10 84.67 2.67 214 氟甲腈 82.42 2.03 76.07 2.74 95.88 2.04 215 腈苯唑 77.39 3.71 73.67 1.29 95.39 3.06 216 噻氟菌胺 78.97 2.95 80.24 7.22 91.16 4.15 217 稻瘟酰胺 74.22 4.45 75.52 4.45 90.94 2.75 218 鱼藤酮 75.47 3.53 74.57 3.63 91.06 4.03 219 苯线磷 75.58 3.39 74.22 2.01 92.72 3.18 220 嘧菌环胺 77.61 3.84 71.27 2.29 74.80 1.20 221 氟硅唑 76.91 3.32 73.69 1.97 94.51 3.20 222 喹硫磷 74.61 3.69 76.07 8.03 87.47 3.30 223 苯氧威 80.40 1.24 76.29 4.48 95.08 4.45 224 对硫磷 79.04 2.77 80.25 4.04 92.19 4.54 225 硅噻菌胺 73.88 3.57 75.18 3.43 86.09 2.25 226 醚菌胺 79.45 3.73 75.31 1.29 94.37 2.94 227 虫酰肼 88.79 3.14 82.95 3.41 100.48 2.31 228 啶氧菌酯 82.33 3.91 79.61 1.66 95.39 2.29 229 氟虫腈 74.37 9.96 82.09 2.69 87.19 3.46 230 异稻瘟净 77.32 3.22 73.42 2.55 92.41 2.60 231 稻丰散 83.82 2.14 80.96 4.39 90.77 2.88 232 嗪草酸甲酯 66.09 11.54 65.74 13.39 76.70 2.24 233 戊菌唑 77.10 4.53 73.28 1.65 86.02 2.21 234 醚菌酯 82.49 2.32 79.10 1.78 92.87 0.96 235 唑胺菊酯 80.61 2.97 75.95 2.76 93.34 2.67 236 苄氯三唑醇 78.58 1.44 72.93 4.01 87.93 3.11 237 灭幼脲 79.98 1.00 76.18 0.91 85.23 1.93 238 氟唑菌苯胺 78.23 3.68 73.78 2.37 90.39 3.31 239 除虫脲 80.41 4.21 75.46 3.85 87.16 2.67 240 乙嘧硫磷 73.23 2.26 79.68 3.06 82.95 2.78 241 倍硫磷 75.94 1.85 76.04 1.44 82.48 1.38 242 唑草酮 78.21 3.52 74.81 2.54 88.08 0.78 243 异丙草胺 76.18 4.51 74.34 4.69 86.20 4.13 244 甲基异柳磷 84.66 5.19 78.84 2.15 91.29 2.48 245 地虫硫磷 74.91 4.22 75.66 7.39 80.54 0.93 246 治螟磷 82.23 3.79 80.82 1.81 91.84 3.53 247 敌瘟磷 71.33 3.05 77.07 1.12 86.27 2.57 248 戊唑醇 75.16 2.37 75.37 2.09 88.35 3.79 249 氟虫腈硫醚 86.79 5.38 79.62 5.69 96.65 1.04 250 苯酰菌胺 81.01 3.47 77.22 0.66 87.47 1.93 251 吡噻菌胺 85.21 1.73 79.21 1.70 96.60 3.14 252 咪鲜胺-脱咪唑 甲酰胺基 76.93 6.20 75.61 1.11 89.76 3.44 253 丙环唑 78.54 2.50 75.69 0.48 86.23 3.02 254 莎稗磷 82.53 2.33 78.77 1.56 90.68 2.05 255 苯并烯氟菌唑 108.09 8.47 75.94 11.33 97.89 6.33 256 苯霜灵 76.70 1.95 73.53 2.98 90.52 2.46 257 二嗪磷 75.46 1.75 72.91 1.03 83.81 3.47 258 蝇毒磷 77.87 4.51 77.10 0.40 92.57 2.14 259 咪鲜胺-脱氨基 咪唑 79.18 3.36 75.65 1.51 84.78 3.27 260 氟苯虫酰胺 87.54 13.93 78.25 5.26 91.35 7.06 261 己唑醇 73.14 3.22 78.25 3.71 83.12 3.27 262 毒虫畏 81.27 4.42 74.97 2.91 91.66 3.41 263 吡草醚 70.16 2.43 71.76 3.86 90.31 2.99 264 丁吡吗啉 76.71 2.13 73.40 1.98 92.47 2.37 265 四螨嗪 69.32 1.44 66.77 2.41 69.09 8.72 266 甲拌磷 70.40 5.40 77.26 3.86 77.51 4.90 267 咪鲜胺 72.25 1.58 78.61 2.95 85.09 2.68 268 甲基立枯磷 74.53 2.61 75.76 2.84 83.38 1.44 269 氟虫腈砜 84.22 3.45 78.44 2.79 97.08 4.23 270 叶菌唑 73.06 3.06 78.77 1.31 85.91 2.77 271 辛硫磷 84.23 2.65 79.56 2.06 91.86 2.28 272 噁唑菌酮 78.37 3.73 75.92 4.68 90.39 4.54 273 甲基嘧啶磷 75.94 4.30 74.05 0.45 83.44 2.28 274 吡唑醚菌酯 80.06 2.68 78.43 2.05 90.79 2.86 275 丙炔噁草酮 84.36 4.54 79.30 4.54 93.21 2.39 276 伏杀硫磷 73.80 3.14 75.17 2.84 85.45 5.17 277 联苯三唑醇 74.97 4.85 73.84 0.46 90.99 3.78 278 乙拌磷 72.97 2.42 75.37 8.60 76.49 3.93 279 杀铃脲 86.02 4.36 83.77 2.39 91.95 1.46 280 唑菌酯 82.75 2.35 79.92 1.98 93.71 2.27 281 苯螨特 78.59 4.64 74.56 3.40 77.98 0.84 282 苯菌酮 79.22 3.67 76.56 2.35 87.22 2.68 283 甲基毒死蜱 72.57 6.83 79.75 3.76 77.76 0.41 284 烯唑醇 73.67 2.15 78.17 2.24 83.89 2.73 285 多杀霉素A 68.32 5.70 71.57 3.13 69.55 2.88 286 甲羧除草醚 87.65 3.71 79.99 1.79 87.64 4.71 287 环氟菌胺 82.76 3.95 81.68 2.42 94.57 1.57 288 戊菌隆 80.43 2.54 75.99 1.87 85.60 2.07 289 硫线磷 75.92 3.41 75.22 1.64 83.57 2.91 290 唑嘧菌胺 78.95 2.83 79.39 2.42 77.29 2.83 291 哌草丹 81.47 4.31 72.52 3.06 75.22 2.26 292 苯醚甲环唑 74.88 4.37 75.55 2.59 90.08 3.02 293 苯硫磷 72.52 1.59 75.55 1.61 83.35 3.42 294 吡唑萘菌胺 77.28 5.28 75.71 2.61 90.32 3.04 295 噻草酮 71.68 5.85 76.72 3.34 72.60 2.67 296 丙草胺 75.71 2.55 72.97 1.78 82.02 2.30 297 氟菌唑 75.67 3.59 74.45 1.18 84.28 2.09 298 吡氟酰草胺 81.56 1.44 80.97 2.38 87.61 1.91 299 种菌唑 78.60 3.90 73.71 0.62 84.99 2.99 300 苄草丹 73.81 3.28 74.11 2.50 74.38 1.57 301 多杀霉素D 67.87 5.57 70.54 3.37 68.27 2.62 302 肟菌酯 84.79 2.51 82.31 2.05 94.82 2.43 303 除虫菊素I 79.94 3.94 76.71 1.64 95.06 2.42 304 烯草酮 78.36 5.68 78.25 2.80 74.09 2.99 305 茚虫威 80.37 3.25 81.62 3.51 96.07 3.00 306 吲哚磺菌胺 79.12 9.06 82.45 1.35 87.94 3.85 307 烯肟菌胺 85.30 2.38 81.42 1.91 93.51 2.83 308 乙基多杀菌素J 68.27 3.15 69.88 4.19 69.85 2.73 309 丙溴磷 70.68 2.29 79.28 1.98 77.17 3.62 310 氟铃脲 89.59 2.58 87.74 1.99 96.73 2.89 311 乙羧氟草醚 79.13 3.67 79.86 2.99 95.42 3.12 312 喹禾灵 73.43 5.25 73.38 1.19 83.52 0.61 313 噁唑禾草灵 76.67 1.42 74.56 2.40 84.65 1.22 314 乙氧氟草醚 76.67 1.42 74.56 2.40 84.65 1.22 315 噁嗪草酮 78.30 4.29 75.95 1.72 82.95 4.47 316 氟酰脲 79.74 8.33 82.59 2.71 95.10 1.91 317 噁唑酰草胺 80.94 2.57 78.52 1.41 88.00 1.29 318 烯禾啶 80.76 1.39 79.21 0.66 74.16 1.53 319 特丁硫磷 85.42 3.77 80.62 6.85 85.73 2.40 320 丁氟螨酯 75.54 4.27 78.38 6.32 87.13 1.74 321 禾草灵 77.25 4.85 75.90 6.85 79.51 1.43 322 呋线威 76.41 2.35 79.13 1.73 73.84 1.91 323 烯肟菌酯 77.15 3.23 74.85 0.98 83.75 2.98 324 吡氟禾草灵 82.11 2.07 80.87 1.72 87.98 2.39 325 氟苯脲 87.27 8.92 93.39 9.01 93.34 5.81 326 噻嗪酮 75.35 3.96 76.07 0.89 75.63 2.46 327 喔草酯 84.89 6.51 83.05 2.07 90.26 2.03 328 基多杀菌素L 67.46 3.62 69.56 5.44 68.29 3.19 329 氟吡酰草胺 77.97 2.63 76.33 1.23 83.84 1.63 330 亚胺唑 77.23 4.31 75.08 3.90 82.41 1.72 331 丁草胺 81.39 3.04 75.69 2.61 79.13 2.31 332 唑虫酰胺 71.44 2.80 75.54 3.09 78.73 4.14 333 乳氟禾草灵 86.09 3.01 85.07 5.40 93.74 2.18 334 噁草酮 86.61 0.46 84.76 6.56 83.72 2.07 335 增效磷 76.94 2.47 74.29 1.70 82.06 3.22 336 甲氨基阿维菌素 苯甲酸盐 66.76 7.84 70.44 8.16 68.82 5.45 337 嘧啶肟草醚 97.98 7.08 88.17 4.84 103.49 4.82 338 吡丙醚 71.75 3.55 79.16 1.27 74.10 2.77 339 氟啶胺 73.10 17.62 79.48 3.90 75.52 4.44 340 丁香菌酯 87.19 2.66 85.81 2.40 90.66 1.55 341 乙硫磷 86.53 2.84 86.22 1.93 79.79 2.84 342 氰氟虫腙 96.79 6.58 101.31 3.66 88.63 5.40 343 毒死蜱 75.99 2.64 74.25 4.42 73.61 3.54 344 二甲戊灵 80.62 5.64 75.96 4.10 74.99 2.89 345 三甲苯草酮 80.97 4.51 79.02 4.31 70.72 1.18 346 虱螨脲 83.01 5.00 73.92 6.40 86.44 4.59 347 野麦畏 67.02 5.75 74.16 5.36 70.30 2.88 348 噻螨酮 77.83 4.43 75.51 1.84 73.80 1.59 349 螺甲螨酯 78.95 16.78 75.75 5.46 80.18 4.92 350 乙螨唑 73.46 1.02 74.58 1.07 77.63 1.40 351 敌螨普 74.92 17.58 74.87 9.48 70.52 2.90 352 氟氰戊菊酯 102.14 18.28 86.25 6.13 87.12 2.19 353 炔螨特 84.32 4.19 84.59 2.92 84.19 2.57 354 氟虫脲 82.63 7.53 77.07 2.64 89.59 2.16 355 仲丁灵 79.48 1.38 73.02 1.96 74.69 3.93 356 甲氰菊酯 73.10 9.66 75.14 8.04 83.53 3.01 357 除虫菊素Ⅰ 74.21 4.25 75.16 2.44 82.72 0.38 358 丙氧喹啉 69.64 4.07 73.28 1.98 68.18 1.63 359 唑螨酯 71.48 1.90 78.95 0.79 76.99 1.21 360 氟节胺 77.27 3.22 77.07 3.88 75.69 1.54 361 螺螨酯 73.87 6.46 73.39 2.11 73.95 2.34 362 氟啶脲 71.38 5.01 72.72 3.40 81.07 1.12 363 喹螨醚 71.36 1.71 71.37 1.50 72.46 1.58 364 溴氰菊酯 78.99 8.82 73.17 5.78 83.15 1.87 365 氰戊菊酯 73.04 7.65 74.39 4.83 74.97 5.76 366 哒螨灵 77.93 1.78 76.20 2.24 76.49 1.89 367 氟胺氰菊酯 71.02 2.65 74.19 3.16 78.07 3.13 368 生物苄呋菊酯 79.01 1.20 77.50 1.14 75.57 1.12 369 烯虫酯 71.21 6.81 74.26 2.53 72.61 2.17 370 阿维菌素 86.83 11.97 79.81 10.10 95.47 4.83 371 氯菊酯 72.23 6.17 75.24 2.09 73.17 2.41 372 醚菊酯 71.93 4.60 77.66 7.62 71.53 1.90 373 联苯菊酯 81.16 7.11 70.14 0.96 71.88 2.24 374 三氟甲吡醚 76.29 4.26 72.83 0.76 68.38 0.21 375 依维菌素 95.08 7.30 84.31 6.64 110.90 0.41 RayKol 睿科集团股份有限公司 RayKol Group Corp.，Ltd. 网址： www.raykol.com 电话：400-885-1816 邮箱： info@raykol.com 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知◎睿科集团股份有限公司 2021年9月版 网址：www.raykol.com热线：箱： info@raykol.com 热线：箱：info@raykol.com网址：www.raykol.com 花生是我国重要的油料作物之一，也是一种具有一定经济价值的经济作物(1)，但由于种植过程中易受到多种病虫害的侵袭，需使用大量的农药加以防治(2)，由此也带来了食用安全隐患。本文参考《GB 23200.121-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》(3)，应用RayKol ISP 600多功能样品制备工作站进行样品的萃取、净化和液相色谱-质谱联用技术检测，建立了花生样品基质中对多种农残进行快速可靠的QuEChERS前处理和分析测定方法。关键字：QuEChERS；LC-MS/MS；多农残