漱口水中CPC及GK2检测方案(液相色谱仪)

Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2021年3月400-650-0439 1简介 市售的口腔护理产品中含有多种有效组分，通常使用 HPLC法对其进行分析。其中，通过 C18色谱柱分析四级铵盐的西吡氯铵(CPC)时， 残留在硅胶填充剂表面的硅烷醇基(残留硅烷醇基)与CPC相互作用，产生吸附导致色谱峰的拖尾。近年来，采用掩盖残留硅烷醇基的色谱柱封端技术已经面世，但对部分目标组分的抑制效果较差，仍会产生色谱峰拖尾。此时，通过向酸性流动相中添加离子对试剂或过氯酸盐可抑制组分的吸附。而 Shim-pack ArataTM C18 则不必添加离子对试剂等，即可抑制与残留硅烷醇基的相互作用，获得良好的色谱峰形。 本文将介绍快速同时分析漱口水中有效组分的 CPC 及甘草酸二钾(GK2)的案例。 |西吡氯铵、甘草酸二钾混合标准溶液的分析 CPC 及 GK2因其分别具有杀菌作用及抗炎症作用，而被添加至口腔护理产品中。图1所示为 CPC 及 GK2的混合标准溶液(各100 mg/L)的色谱图，表1为分析条件。通过使用 Shim-pack Arata C18， 即使采用不添加离子对试剂或过氯酸盐的流动相成分也可获得 CPC 的尖锐色谱峰。此外，在流动相中使用离子对试剂后， CPC 的保留时间增加，分析时间变长。本文中通过使用(如加甲酸)流动相，可在4分钟内分析2种目标组分。 表1分析条件 系统 ： NexeraTM XR 色谱柱 ： Shim-pack Arata C18 (75mm×3.0 mm l.D.， 2.2 um) 流速 ：1.0mL/min 流动相 ： A)0.1%甲酸水溶液 B)0.1%甲酸乙青溶液 时间程序 ：40%B(0 min)→50%B (4.00-4.50 min)→40%B (4.51-7.00 min) 混合器 ：180uL 柱温 ： 40°℃ 进样量 ：1uL 样品瓶 SHIMADZU LabTotalTM 用于 LC 1.5mL， 玻璃” 检测(PDA)：在254 nm 处 SPD-M40254 *1 P/N： 227-32802-02*2 P/N：227-34001-01 图1 CPC 和 GK2 的混合标准溶液(各100 mg/L) 的色谱图 重复性 表2所示为10 mg/L混合标准溶液重复分析6次时的保留时间与谱峰面积的重复性结果(%RSD)。所有化合物的保留时间和峰面积的 RSD 值均在0.6%以下。 表2重复分析6次时的重复性(%RSD) 化合物 保留时间 峰面积 CPC 0.14 0.52 GK2 0.08 0.31 |标准曲线 图2所示为 CPC 和 GK2的标准曲线(5~200 mg/L)。两者均获得相关系数r>0.9999 以上的良好线性。 图2标准曲线 样品采用2种市售漱口水。使用超纯水对漱口水进行10倍稀释，用0.2 um 滤膜过滤后，上样分析。 色谱图如图3和图4所示，漱口水中的各组分浓度如表3所示(预处理后的浓度)。 mAU ■峰值1. CPC2.GK2 2 1 八 1.0 2.0 3.0 4.0mAU. ■峰值1.CPC2. GK2 2 1 min 图3漱口水A的色谱图 mAU 100 1 2 ■峰值1.CPC2.GK2 1 2 图4漱口水B的色谱图 Nexera、 Shim-pack Arata 及 SHIMADZU LabTotal 是岛津制作所株式会社在日本与其他国家的商标。 化合物 浓度(mg/L) 峰面积 漱口水A 漱口水B CPC 23.1 44.7 GK2 143.6 22.4 使用UV光谱确认 使用二极管阵列(PDA)检测器时，除色谱峰的保持时间之外，还可根据与标准品的UV光谱吸收曲线的比对，进行一致性鉴定。 漱口水A(保留时间2分钟处)色谱峰1的UV光谱与标准品UV光谱的重叠图如图5所示，通过对各UV光谱曲线的标准化处理及比对，可知漱口水A及标准品均在212 nm 及 258 nm检出极大吸收波长范围，因此可鉴定漱口水A约2分钟谱峰为CPC。同样，根据漱口水A色谱峰2进行UV光谱比对，可在250nm 检出极大吸收波长，因此可鉴定为 GK2(图6). 图6与UV光谱的比较 (GK2) 结论 使用岛津高效液相系统 NexeraTM XR同时快速分析了漱口水中的有效组分 CPC 及 GK2。通过使用 Shim-pack Arata C18柱，可抑制CPC 等碱性物质的色谱峰拖尾。且本方法在流动相中未使用离子对试剂或过氯酸盐，即可在短时间内分析2种目标组分。通过使用 PDA检测器，可根据保留时间与 UV 光谱对目标组分进行鉴定。 岛津应用云 ( 免责声明： ) 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 市售的口腔护理产品中含有多种有效组分，通常使用HPLC对其进行分析。其中，通过C18色谱柱分析四级铵盐的西吡氯铵（CPC）时，残留在硅胶填充剂表面的硅烷醇基（残留硅烷醇基）与CPC相互作用，产生吸附或谱峰的拖尾。近年来，采用掩盖残留硅烷醇基的色谱柱封端技术已经面世，但不同目标组分的抑制效果较差，仍会产生谱峰拖尾。此时，通过向酸性流动相中添加离子对试剂或过氯酸盐可抑制组分的吸附。而Shim-pack ArataTM C18则不必添加离子对试剂等，即可抑制与残留硅烷醇基的相互作用，获得良好的谱峰形状。本文将介绍快速同时分析漱口水中有效组分的CPC及甘草酸二钾（GK2）的案例。