羧甲淀粉钠中氯乙酸检测方案

版本号： 行业应用丨离子色谱在医药行业中的应用（上） 一、羧甲淀粉钠中氯乙酸的测定 羧甲基淀粉钠是一种高分子有机化合物，由马铃薯淀粉经与氯乙酸钠在乙醇溶液中进行交联反应，再在碱性介质中使用氯乙酸钠对交联淀粉进行羧甲基化处理，最后使用柠檬酸进行中和而得到的。现代医学证明氯乙酸具有“三致”性，因此对氯乙酸残留量进行控制是必要的。采用离子色谱法测定羧甲基淀粉钠中氯乙酸残留量，对样品不需要任何衍生化，可直接测定，操作简便，精密度好，结果准确可靠。 色谱条件 l  分析柱：SH-AG-1+SH-AC-11 l  流动相：10 mM KOH(EG) l  流速：1.0 mL/min l  柱温：35℃ l  池温：35℃ l  抑制器：SHY-A-6 l  进样体积：25 μL l  前处理：参照2020版药典 （1）供试品溶液：取本品约0.5 g，精密称定，置50 mL离心管中，加水适量，振摇约1分钟，离心，将上清液定量转移至25 mL量瓶中，残渣再用水同法提取两次，合并上清液至同一25 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液； （2）对照品溶液：取氯乙酸对照品约50 mg，精密称定，置50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，精密量取适量，用水稀释制成每1 mL中含氯乙酸40μg的溶液； （3）系统适用性溶液：取氯乙酸和氯化钠适量，用水溶解并稀释制成每1 mL中各含2μg 的混合溶液。 图1 系统适用性溶液谱图 图2 对照品谱图 图3 供试品谱图 二、丁二磺酸的测定 丁二磺酸或者丁二磺酸钠，是一种医药中间体。丁二磺酸腺苷蛋氨酸，是人体组织和体液中普遍存在的一种生理活性分子。它做为甲基供体（转甲基作用）和生理性巯基化合物（如半胱氨酸、牛磺酸、谷胱甘肽和辅酶A等）的前体（转硫基作用）参与体内重要的生化反应。在肝内，腺苷蛋氨酸通过使质膜磷脂甲基化而调节肝脏细胞膜的流动性，而且通过转硫基反应可以促进解毒过程中硫化产物的合成。这些反应有助于防止肝内胆汁淤积。因此丁二磺酸腺苷蛋氨酸可用于治疗肝硬化前和肝硬化所致肝内胆汁淤积。 色谱条件                        l  分析柱：SH-G-1+SH-AC-3 l  流动相：2.0 mM Na2CO3+8.0mMNaHCO3 l  流速：1.5 mL/min l  柱温：35℃ l  进样体积：20 μL l  抑制器：SHY-A-6 l  前处理：准确称取适量样品（精确至0.1 mg）于100 mL容量瓶中，加入超纯水超声溶解，定容。摇匀后过0.22 μm一次性针头过滤器进样分析。 图1 丁二磺酸谱图 2 / 2 羧甲基淀粉钠是一种高分子有机化合物，由马铃薯淀粉经与氯乙酸钠在乙醇溶液中进行交联反应，再在碱性介质中使用氯乙酸钠对交联淀粉进行羧甲基化处理，最后使用柠檬酸进行中和而得到的。现代医学证明氯乙酸具有“三致”性，因此对氯乙酸残留量进行控制是必要的。采用离子色谱法测定羧甲基淀粉钠中氯乙酸残留量，对样品不需要任何衍生化，可直接测定，操作简便，精密度好，结果准确可靠。丁二磺酸或者丁二磺酸钠，是一种医药中间体。丁二磺酸腺苷蛋氨酸，是人体组织和体液中普遍存在的一种生理活性分子。它做为甲基供体（转甲基作用）和生理性巯基化合物（如半胱氨酸、牛磺酸、谷胱甘肽和辅酶A等）的前体（转硫基作用）参与体内重要的生化反应。在肝内，腺苷蛋氨酸通过使质膜磷脂甲基化而调节肝脏细胞膜的流动性，而且通过转硫基反应可以促进解毒过程中硫化产物的合成。这些反应有助于防止肝内胆汁淤积。因此丁二磺酸腺苷蛋氨酸可用于治疗肝硬化前和肝硬化所致肝内胆汁淤积。