菠菜中碘检测方案(ICP-MS)

天瑞仪器Skyray Instrument服务热线：800-9993-800 400-7102-888 ICP-MS 2000E 测定标准物质 GBW10015(GSB-6)菠菜中碘的含量 人体中碘含量80%~90%来自食物，10%~20%来自饮用水，5%来自空气。因此，食物中的碘是人体获取碘的主要来源。世界卫生组织2001年新的成人每日碘的摄入量为150微克/天，碘的主要功能是增强机体代谢、促进组织生长发育及蛋白质合成等。因此，碘在人体生理功能中起着至关重要的作用。 本文参考国家市场监督管理总局、国家卫生健康委员会发布的《GB 5009.267-2020 食品安全国家标准食品中碘的测定电感耦合等离子体质谱法》，采用5%四甲基氢氧化铵对标准物质 GBW10015(GSB-6)进行(85±5)℃恒恒水浴振荡提取，选取Te作内标，校正仪器漂移及样品基体所带来的影响和波动。利用 ICP-MS 2000E 进行测定，结果表明，该方法能够快速、准确地分析菠菜中的碘含量。 1.仪器简介 ICP-MS 2000E 是江苏天瑞仪器股份有限公司自主研发的电感耦合等离子体质谱仪(如图1)，采用 PRC碰撞反应池技术，有效消除多原子离子干扰，该款仪器具有灵敏度高、检出限低、稳定性好等优点。 图1. ICP-MS 2000E 电感耦合等离子体质谱仪外观图 2.测试原理 样品经微波消解处理，通过雾化器雾化后送入高温等离子体中，干燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，通过离子透镜系统、质量分析器及检测器，检测器对相应元素离子做出响应(每秒离子计数 cps ( counts per second))，利用响应强度与待测元素离子浓度成正比关系进行定量分析。 3.实验部分 3.1实验所用设备及试剂 ICP-MS 2000E(带碰撞反应池，江苏天瑞仪器股份有限公司)； 多功能恒温水浴振荡器(SHA-B，澳华)； 实验所用超纯水(电阻率达18.25MQ.cm，默克密理博，德国)； 25%四甲基氢氧化铵(G.R， Alfa Aesar， 德国)； GBW10015 (GSB-6)菠菜(地球物理地球化学勘查研究所)。 GBW(E) 081607 碘酸钾溶液(0.01672mol/L，北京海岸鸿蒙标准物质技术中心)； 氩气(纯度99.999%6， Air Products，美国)。 高速离心机(TG16G，凯特)。 3.2样品前处理 准确称取 0.20g菠菜样样(精确至0.0001g)于50mL的离心管中，加入10mL5%四甲基氢氧化铵溶液后混匀，于(85±5)℃水浴振荡3小时后冷却至室温，后加超纯水至50mL， 放入 4000r/min 高速离心机中离心 10min， 取上层清液后加入Te 作内标，内标浓度为 10ug/L，同时做试样空白。 3.3标准溶液配制 用0.5%四甲基氢氧化铵配制浓度分别为 0.2pg/L、0.5pg/L、1.0pg/L、2.0pg/L、5.0ug/L、10.0pg/L碘的标准溶液于一系列50mL的容量瓶中，同时分别加入 Te 作内标，定容后内标浓度为 10ug/L。 3.4仪器参数优化 采用10pg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液对仪器进行优化，参数如表1。 表1.仪器工作参数 仪器参数 工作条件 仪器参数 工作条件 RF电源功率 1300W 等离子气 13L/min 辅助气 1.06 L/min 载气 1.2L/min 采样深度 16 扫描方式 跳峰 3.5实验数据 待仪器热机完成后，对试样空白进行平行测定11次，计算其检出限；同时对标准物质 GBW10015(GSB-6)进行3个平行测定，计算其精密度，详见表 2。 表2.方法检出限及精密度 元素 同位素 检出限ug/L 平行1 mg/kg 平行2 mg/kg 平行3 mg/kg 试样标准值mg/kg 精密度(%) 127 0.018 0.375 0.351 0.374 0.36±0.12 3.70 4.结论 试样经5%四甲基氢氧化铵溶液提取后，利用电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 2000E 进行测试，以Te作内标，校正仪器漂移和基体的影响，实验数据表明，该方法检出限为 0.018ug/L，平行试样测定结果均在标准值范围内，且三个平行样之间的结果差异小于5%。由以上结果可知，该方法检出限低，测试结果准确，可以满足食品中碘的测试要求。 ( 5.参考文献 ) [1]国家市场监督管理总局/国家卫生健康委员会 GB 5009.267-2020食品安全国家标准食品中碘的测定电感耦合等离子体质谱法，国家卫生健康委员会，2021。 地址：江苏省昆山市玉山镇中华园西路江苏天瑞仪器股份有限公司Jiangsu Skyray Instrument Co.，Ltd.传真：址： www.skyray-instrument.comE-mail ： sales@skyray-instrument.com 试样经5%四甲基氢氧化铵溶液提取后，利用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E进行测试，以Te作内标，校正仪器漂移和基体的影响，实验数据表明，该方法检出限为0.018μg/L，平行试样测定结果均在标准值范围内，且三个平行样之间的结果差异小于5%。由以上结果可知，该方法检出限低，测试结果准确，可以满足食品中碘的测试要求。