烟叶中霉变烟叶方法检测方案(离子迁移谱仪)

权 利 要 求 书CN 109668992 A1/2页 权 利 要求 书CN 109668992A2/2页 D (12)发明专利申请 C S101 以多个正常烟叶与霉变烟叶作为样本，通过顶空-气相色谱-离子迁移谱技术获取各所述样本对应的三维信息谱图 S102 从所述三维信息谱图中提取谱图特征区域 对所述谱图特征区域中的数据进行分析，建立区分正常烟叶 或霉变烟叶的分类判别模型 根据所述分类判别模型对待检烟叶是否发生霉变进行识别 1.一种霉变烟叶识别方法，其特征在于，包括： 以多个正常烟叶与霉变烟叶作为样本，通过顶空-气相色谱-离子迁移谱技术获取各所述样本对应的三维信息谱图； 从所述三维信息谱图中提取谱图特征区域； 对所述谱图特征区域中的数据进行分析，建立区分正常烟叶或霉变烟叶的判别模型； 根据所述判别模型对待检烟叶是否发生霉变进行识别。 2.如权利要求1所述的霉变烟叶识别方法，其特征在于，所述通过顶空-气相色谱-离子迁移谱技术获取各所述样本对应的三维信息谱图包括： 顶空进样条件设定为：进样量100uL-1000uL、孵化温度30℃-200℃、孵化时间0min-60min、进样针温度30℃-150℃。 3.如权利要求1所述的霉变烟叶识别方法，其特征在于，所述通过顶空-气相色谱-离子迁移谱技术获取各所述样本对应的三维信息谱图包括： 气相色谱-离子迁移谱仪器条件设定为：色谱柱温度5℃-80℃、漂移管温度5℃-80℃、色谱载气流速为1mL/min-500mL/min、漂移气流速1mL/min-500mL/min。 4.如权利要求1至3任一项所述的霉变烟叶识别方法，其特征在于，所述从所述三维信息谱图中提取谱图特征区域包括： 确定所述正常烟叶对应的三维信息谱图与所述霉变烟叶对应的三维信息谱图中的特征峰； 基于所述特征峰进行比对，从所述特征峰中选取预设数量的差异特征峰，以表征所述正常烟叶和霉变烟叶的差异； 将所述差异特征峰对应的区域作为所述谱图特征区域，从所述三维信息谱图中提取所述谱图特征区域。 5.如权利要求4所述的霉变烟叶识别方法，其特征在于，所述对所述谱图特征区域中的数据进行分析，建立区分正常烟叶或霉变烟叶的判别模型包括： 对所述谱图特征区域中的数据进行预处理； 采用主成分分析法对经过预处理的数据进行降维处理，选择累计贡献率大于预设阈值的最佳主成分个数； 对降维后的数据利用KNN分类器进行分类分析，建立区分正常烟叶或霉变烟叶的判别模型。 6.如权利要求5所述的霉变烟叶识别方法，其特征在于，所述对所述谱图特征区域中的数据进行预处理包括： 以所述谱图特征区域的信号强度作为表征参数，将所述谱图特征区域按照预设顺序排列形成数据矩阵； 对形成的所述数据矩阵进行归一化处理。 7.如权利要求5所述的霉变烟叶识别方法，其特征在于，所述预设阈值为95.0%-99.5%。 8.如权利要求4所述的霉变烟叶识别方法，其特征在于，所述对所述谱图特征区域中的数据进行分析，建立区分正常烟叶或霉变烟叶的判别模型包括： 采用偏最小二乘判别分析法对所述谱图特征区域中的数据进行分析，建立区分正常烟 叶或霉变烟叶的判别模型。 一种霉变烟叶识别方法 技术领域 100011 本发明涉及快速分析检测技术领域，特别是涉及一种霉变烟叶识别方法。 背景技术 100021 烟草中富含糖类、果胶质和有机酸等，是微生物生长的良好基质，在其醇化贮运过程中，容易出现发霉变质的情况。依据烟草行业推荐标准YC/T 475、YC/T472和YC/T 471，目前现有的烟草霉变识别方法主要包括以下几种方法：一是凭工作人人眼观、鼻闻、手捏以及燃吸进行感官辨别；二是微生物学检验，对霉菌进行计数；三是参考烟草中麦角甾醇含量，用气相色谱质谱联用法对其进行检测。人工感官检测存在主观因素大、嗅觉疲劳、健康隐患的缺点，而微生物学检测和麦角甾醇的气质联用检测过程又过于繁琐耗时。 100031 因此，提供一种快速、准确识别霉变烟叶的方法，对提高烟草企业生产效率，降低烟叶霉变带来的经济损失具有重大意义。 发明内容 100041 本发明的目的是提供一种霉变烟叶识别方法，以解决现有霉变烟叶识别过程中准确度不高、繁琐耗时的问题。 0005 为解决上述技术问题，本发明提供一种霉变烟叶识别方法，包括： 0006 以多个正常烟叶与霉变烟叶作为样本，通过顶空-气相色谱-离子迁移谱技术获取各所述样本对应的三维信息谱图； 00071 从所述三维信息谱图中提取谱普特征区域； 10008 对所述谱图特征区域中的数据进行分析，建立区分正常烟叶或霉变烟叶的判别模型： 100091 根据所述判别模型对待检烟叶是否发生霉变进行识别。 0010] 可选地，所述通过顶空-气相色谱-离子迁移谱技术获取各所述样本对应的三维信息谱图包括： 00111 顶空进样条件设定为：进样量100pL-1000uL、孵化温度30℃-200℃、孵化时间Omin-60min、进样针温度30℃-150℃。 100121 可选地，所述通过顶空-气相色谱-离子迁移谱技术获取各所述样本对应的三维信息谱图包括： 0013 气相色谱-离子迁移谱技术条件设定为：色谱柱温度30C-150℃、漂移管温度5℃-80℃、色谱载气流速为1mL/min-500mL/min、漂移气流速1mL/min-500mL/min。 00141 可选地，所述从所述三维信息谱图中提取谱图特征区域包括： 0015 确定所述正常烟叶对应的三维信息谱图与所述霉变烟叶对应的三维信息谱图中的特征峰； 00161 基于所述特征峰进行比对，从所述特征峰中选取预设数量的差异特征峰，以表征所述正常烟叶和霉变烟叶的差异； [0017] 将所述差异特征峰对应的区域作为所述谱图特征区域，从所述三维信息谱图中提取所述谱图特征区域。 00181 可选地，所述对所述谱图特征区域中的数据进行分析，建立区分正常烟叶或霉变烟叶的判别模型包括： |00191 对所述谱图特征区域中的数据进行预处理； 100201 采用主成分分析法对经过预处理的数据进行降维处理，选择累计贡献率大于预设阈值的最佳主成分个数； 00211 对降维后的数据利用KNN分类器进行分类分析，建立区分正常烟叶或霉变烟叶的判别模型。 100221 可选地，所述对所述谱图特征区域中的数据进行预处理包括： 00231 以所述谱图特征区域的信号强度作为表征参数，将所述谱图特征区域按照预设顺序排列形成数据矩阵； 00241 对形成的所述数据矩阵进行归一化处理。 100251 可选地，所述预设阈值为95.0%-99.5%。 0026 可选地，所述对所述谱图特征区域中的数据进行分析，建立区分正常烟叶或霉变烟叶的判别模型包括： 100271 采用偏最小二乘判别分析法对所述谱图特征区域中的数据进行分析，建立区分正常烟叶或霉变烟叶的判别模型。 100281 本发明所提供的霉变烟叶识别方法，以多个正常烟叶与霉变烟叶作为样本，通过顶空-气相色谱-离子迁移谱技术获取各样本对应的三维信息谱图；从三维信息谱图中提取谱图特征区域；对谱图特征区域中的数据进行分析，建立区分正常烟叶或霉变烟叶的判别模型；根据判别模型对待检烟叶是否发生霉变进行识别。本本申基于顶空-气相相谱-离子迁移谱技术，对烟叶中的挥发性有机化合物进行了检测分析，实现了对烟叶是否发生霉变进行有效地识别，并且识别过程快速、准确，提高了烟草企业的生产效率，降低了烟叶霉变所带来的经济损失。 附图说明 100291 为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 00301 图1为本发明所提供的霉变烟叶识别方法的一种具体实施方式的流程图； 00311 图2为本发明所提供的霉变烟叶识别方法中三维信息谱图中提取谱图特征区域的流程图； 10032 图3为本发明所提供的霉变烟叶识别方法中建立区分正常烟叶或霉变烟叶的判别模型的流程图； 100331 图4为正常烟叶三维信息图谱示意图； 0034 图5为霉变烟叶三维信息图谱示意图； 0035 图6为64个烟叶样品对应的19个谱图特征区域示意图； 00361 图7为第12主成分图； 00371 图8为主成分贡献率示意图。 具体实施方式 100381 为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 100391 本发明所提供的霉变烟叶识别方法的一种具体实施方式的流程图如图1所示，该方法包括： 00401 步骤S101：以多个正常烟叶与霉变烟叶作为样本，通过顶空-气相色谱-离子迁移谱技术获取各所述样本对应的三维信息谱图； 00411 气相色谱-离子迁移谱联用检测技术，是气相被检物质在气相色谱中预分离，并在常压条件下电离后进入电场中，由于不同带电离子迁移时间的差异，不同物质再次分离，最后到达检测器的微量化学物质分析技术。检测结果以气相色谱保留时间、离子迁移时间和离子信号强度的三维信息谱图的形式呈现。通过采用气相色谱与离子迁移谱的联用，发挥了气相色谱的高分辨率和离子迁移谱高灵敏度的优势，具有高选择性、高灵敏度的特点，得到的测试数据可进行更高级的数据处理。 00421 顶空-气相色谱-离子迁移谱仪中需要对顶空进样条件和GC-IMS参数进行设定。样品顶空进样条件包括烟叶样品量、孵化温度、孵化时间、进样体积、进样针温度；GC-IMS需要设置的参数包括色谱柱温温、漂移管温度、色谱载气流速、漂移气流速。 00431 在设定好进样条件和GC-IMS参数之后，本步骤将多个正常烟叶与霉变烟叶顶空挥发性气体作为样本，采用顶空-气相色谱-离子迁移谱仪作为检测设备，生成与各样本分别一一对应的三维信息谱图。该三维信息谱图具体包括气相色谱保留时间、离子迁移时间和离子信号强度。 0044 本实施例中样本的数量越多，样本越具代表性，则识别准确度越高。样本的数量可以由用户实际确定得到，在此不做限定。 10045 步骤S102：从所述三维信息谱图中提取谱图特征区域； 0046 在采集到多个样本对应的三维信息谱图之后，对三维信息图谱进行分析，比较霉变烟叶和正常烟叶三维信息谱图，选取出对实现霉变识别贡献大的谱图特征区域，以表征正常烟叶和霉变烟叶的差异。 0047 参照图2，本实施例中从所述三维信息谱图中提取谱图特征区域的过程可以具体为： [0048] 步骤S1021：确定所述正常烟叶对应的三维信息谱图与所述霉变烟叶对应的三维信息谱图中的特征峰； 100491 步骤S1022：基于所述特征峰进行比对，从所述特征峰中选取预设数量的差异特征峰，以表征所述正常烟叶和霉变烟叶的差异； 100501 步骤S1023：将所述差异特征峰对应的区域作为所述谱图特征区域，从所述三维信息谱图中提取所述谱图特征区域。 0051 通过对正常烟叶的三维信息谱图与霉变烟叶的三维信息谱图进行比对，可以确定出区分二者的差异特征峰，然后通过对该差异特征峰进行比较，即可判断出待测样本为正常烟叶还是霉变烟叶。 00521 步骤S103：对所述谱图特征区域中的数据进行分析，建立区分正常烟叶或霉变烟叶的判别模型； |0053 步骤S104：根据所述判别模型对待检烟叶是否发生霉变进行识别。 100541 基于谱图特征区域中的表征参数，建立判别模型。确定待检烟叶是否发生霉变的过程可以为：获取该待检烟叶对应的三维信息谱图，并提取对应的谱图特征区域，根据判别模型判断待检烟叶属于正常烟叶还是霉变烟叶，若属于霉变烟叶，则判断该待检烟叶存在霉变。 10055 本发明所提供的霉变烟叶识别方法，以多个正常烟叶与霉变烟叶作为样本，通过顶空-气相色谱-离子迁移谱技术获取各样本对应的三维信息谱图；从三维信息谱图中提取谱图特征区域；对谱图特征区域中的数据进行分析，建立区分正常烟叶或霉变烟叶的判别模型；根据判别模型对待检烟叶是否发生霉变进行识别。本申请基于气相色谱-离子迁移谱技术，对烟叶中的挥发性有机化合物进行了检测分析，实现了对烟叶是否发生霉变进行有效识别，并且识别过程快速、准确，提高了烟草企业的生产效率，降低了烟叶霉变所带来的经济损失。 0056| 本发明实施例中对顶空-气相色谱-离子迁移谱技术中样品顶空进样条件进行了优化，并且对气相色谱-离子迁移谱参数也进行了优化。作为一种具体实施方式，本实施例可以采用德国G.A.S.公司的型号为FlavourSpc的顶空-气相色谱-离子迁移谱仪作为检测设备。 100571 具体地，顶空进样条件设定为：进样量100pL-1000uL、孵化温度30℃-200℃、孵化时间0min-60min、进样针温度30℃-150℃。 10058 气相色谱-离子迁移谱技术条件设定为：色谱柱温度5℃-80℃、漂移管温度5℃-80℃、色谱载气流速为1mL/min-500mL/min、漂移气流速1mL/min-500mL/min。 [0059] 作为一种优选实施方式，顶空进样条件可以设定为：进样量300ul、孵化温度40℃、孵化时间10min、样样针温度80℃。气相色谱-离子迁移谱技术条件设定为：色谱柱温度35℃、漂移管温度45℃、色谱载气流速为2mL/min、漂移气流速150mL/min。可以理解的是，上述参数作为本发明实施例的一种优选方案，在实际过程中在误差范围之内的其他数值也同样落入本申请的保护范围之内。 00601 在上述任一实施例的基础上，本发明实施例中对所述谱图特征区域中的数据进行分析，建立区分正常烟叶或霉变烟叶的判别模型的过程可以采用主成分分析法(PCA) 和K最近邻算法(KNN)处理测试数据。参照图3，该过程可以具体包括： 100611 步骤S1031：对所述谱图特征区域中的数据进行预处理； 0062 其中，预处理的过程可以包括： 00631 以所述谱图特征区域的信号强度作为表征参数，将所述谱图特征区域按照预设顺序排列形成数据矩阵；其中，信号强度可以具体为峰高，当然还可以为其他参数，在此不做限定。 [0064] 对形成的所述数据矩阵进行归一化处理。 「00651 步骤S1032：采用主成分分析法对经过预处理的数据进行降维处理，选择累计贡献率大于预设阈值的最佳主成分个数； 0066 作为-种具体实施方式，预设设值可以优选为95%。 100671 步骤S1033：对降维后的数据利用KNN分类器进行分类分析，建立区分正常烟叶或霉变烟叶的判别模型。 00681 建立判别模型后，获取待检烟叶对应的三维信息谱图，并提取对应的谱图特征区域，根据判别模型判断待检烟叶属于正常烟叶还是霉变烟叶，若属于霉变烟叶，则判断该待检烟叶存在霉变。 100691 需要注意的是，本发明步骤S103还可以采用偏最小二乘判别分析法对所述谱图特征区域中的数据进行分析，建立区分正常烟叶或霉变烟叶的判别模型。当然采用其他计量学算法均可，这都不影响本发明的实现。 100701 下面结合具体场景，对本发明所提供的霉变烟叶识别方法的具体实施过程进行进一步详细阐述。 100711 采用德国G.A.S.公司的型号为FlavourSpc顶空-气相色谱-离子迁移谱仪作为检测设备，仪器参数设置如下：进样量300pl、孵化温度40℃、孵化时间10min、进样针温度80℃、色谱柱温度35℃、漂移管温度45℃、色谱载气流速为2mL/min、漂移气流速150mL/min。 0072| 取28个正常烟叶和36个霉变烟叶(烟叶样品来自贵州中烟都拉营原料库)每个样品量为0.5g，在上述检测仪器及检测参数条件下，获得所述烟叶样品的挥发性有机化合物的气相色谱保留时间、离子迁移时间、信号峰峰高作为三维信息图谱，作为样品的分类信息，正常烟叶和霉变烟叶的三维信息图谱分别如图4和图5所示。 100731 获得所述烟叶的三维图谱后，将正常烟叶和霉变烟叶叶图谱进行比对，选择19个可以表征正常烟叶和霉变烟叶差异的谱图特征区域(即特征成分)，样品的谱图特征区域如图6所示，图中横坐标为特征区域，纵坐标为烟叶样品的编号。 100741 对所述的谱图特征区域中的离子迁移谱数据依次排列，获得64×19的数据矩阵，并采用归一化方法进行数据预处理。 00751 借助Matlab数据处理平台，对所述的预处理数据采用主成分分析法进行降维处理，降维后的数据利用KNN分类器进行分类分析，主成分分析结果如图7和图8所示；最后通过K最近邻算法分析对未知样品进行识别。 0076 利用本发明所提供的方法计算所得的分类结果如表1所示。100771 表1 100781 样品类型 正常烟叶 霉变烟叶 预测率(%) 正常烟叶 27 1 96.43 霉变烟叶 4 32 88.89 全部 31 33 92.19 0079 如表1所示，对于正常烟叶样品，只有一个样品识别错误，预测率达到96.43%，而霉变烟叶样品的的测率为88.89%，说明该方法对烟叶样品霉变的识别具有可行性。00801 综上，本发明实施例基于顶空-气相色谱-离子迁移谱技术对烟叶样品中的挥发性 有机化合物进行了检测分析，通过气相色谱保留时间和离子迁移时间确定烟叶样品的谱图特征区域；对样品谱图特征区域数据采用化学计量学算法进行分析，从而对正常烟叶和霉变烟叶进行快速准确的有效识别。 0081 本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同或相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。 0082] 以上对本发明所提供的霉变烟叶识别方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。 S101 图1 S1021 确定所述正常烟叶对应的三维信息谱图与所述霉变烟叶对应的三维信息谱图中的特征峰 基于所述特征峰进行比对，从所述特征峰中选取预设数量的差异特征峰，以表征所述正常烟叶和霉变烟叶的差异 将所述差异特征峰对应的区域作为所述谱图特征区域，从所述三维信息谱图中提取所述谱图特征区域 图2 对所述谱图特征区域中的数据进行预处理 采用主成分分析法对经过预处理的数据进行降维处理，选择累计贡献率大于预设阈值的最佳主成分个数 对降维后的数据利用KNN分类器进行分类分析，建立区分正常烟叶或霉变烟叶的分类判别模型 图3 图4 图5 图6 Normal Miidow ：： 0 ...... -0.05 0.05 0.1 0.15 0.2 图7 图8 1 .一种霉变烟叶识别方法，其特征在于，包括：以多个正常烟叶与霉变烟叶作为样本，通过顶空-气相色谱-离子迁移谱技术获取各所述样本对应的三维信息谱图；从所述三维信息谱图中提取谱图特征区域；对所述谱图特征区域中的数据进行分析，建立区分正常烟叶或霉变烟叶的判别模型；根据所述判别模型对待检烟叶是否发生霉变进行识别。2 .如权利要求1所述的霉变烟叶识别方法，其特征在于，所述通过顶空-气相色谱-离子迁移谱技术获取各所述样本对应的三维信息谱图包括：顶空进样条件设定为：进样量100μL-1000μL、孵化温度30℃-200℃、孵化时间0min-60min、进样针温度30℃-150℃。3 .如权利要求1所述的霉变烟叶识别方法，其特征在于，所述通过顶空-气相色谱-离子迁移谱技术获取各所述样本对应的三维信息谱图包括：气相色谱-离子迁移谱仪器条件设定为：色谱柱温度5℃-80℃、漂移管温度5℃-80℃、色谱载气流速为1mL/min-500mL/min、漂移气流速1mL/min-500mL/min。4 .如权利要求1至3任一项所述的霉变烟叶识别方法，其特征在于，所述从所述三维信息谱图中提取谱图特征区域包括：确定所述正常烟叶对应的三维信息谱图与所述霉变烟叶对应的三维信息谱图中的特征峰；基于所述特征峰进行比对，从所述特征峰中选取预设数量的差异特征峰，以表征所述正常烟叶和霉变烟叶的差异；将所述差异特征峰对应的区域作为所述谱图特征区域，从所述三维信息谱图中提取所述谱图特征区域。5 .如权利要求4所述的霉变烟叶识别方法，其特征在于，所述对所述谱图特征区域中的数据进行分析，建立区分正常烟叶或霉变烟叶的判别模型包括：对所述谱图特征区域中的数据进行预处理；采用主成分分析法对经过预处理的数据进行降维处理，选择累计贡献率大于预设阈值的最佳主成分个数；对降维后的数据利用KNN分类器进行分类分析，建立区分正常烟叶或霉变烟叶的判别模型。6 .如权利要求5所述的霉变烟叶识别方法，其特征在于，所述对所述谱图特征区域中的数据进行预处理包括：以所述谱图特征区域的信号强度作为表征参数，将所述谱图特征区域按照预设顺序排列形成数据矩阵；对形成的所述数据矩阵进行归一化处理。7 .如权利要求5所述的霉变烟叶识别方法，其特征在于，所述预设阈值为95 .0％-99 .5％。8 .如权利要求4所述的霉变烟叶识别方法，其特征在于，所述对所述谱图特征区域中的数据进行分析，建立区分正常烟叶或霉变烟叶的判别模型包括：采用偏最小二乘判别分析法对所述谱图特征区域中的数据进行分析，建立区分正常烟叶或霉变烟叶的判别模型。