铁中纳米颗粒检测方案(ICP-MS)

随着纳米颗粒兴趣的增加，各种测试方 法正被应用。采用单颗粒模式电感耦合 等离子体质谱法 (SP-ICP-MS)分析 金属纳米颗粒成为最有前途的技术之一。由于其高灵敏度、易用性和分析速度快等特点， ICP-MS是一种理想的技术，用于检测纳米颗粒的特性：无机成分、浓度、尺寸大小、粒度分布和聚集等。 ICP-MS分析挑战之一为干扰导致错误的分析结果。然而，这并非是一个问题，因为迄今为止大多数 SP-ICP-MS 应用均没有涉及到基体干扰或常规质谱干扰问题。例如，金和银纳米颗粒在工业中应用较广，未受到常规干扰。另外，大多数纳米颗粒存在简单基体中，该基体几乎不产生干扰。 随着纳米技术领域的拓展，分析需求增加，尤其是需要测定纳米颗粒中受干扰的元素，如扩展为其它受干扰的金属纳米颗粒，如钛，铬，锌或硅。例如，由于零价铁纳米(ZVI)颗粒具有独特的化学特性和相对大的比表面积，使之更广泛应用于环境修复项目中。由于他们独特的性质， ZVI纳米颗粒具有以下作用：去除有机溶剂中氯，转化肥料中有害化合物，降解杀虫剂和固定金属。然而，为监测ZVI颗粒，铁需被测定，因为存在基于等离子体产生的信号 ArO+对同质量数(56)铁的最高丰度同位素 (56Fe+丰度91.72%)形成严重干扰。消除这种干扰的最有效方式是采用氨气作为反应气的反应模式 ICP-MS。 至今为止，已有的大多数 SP-ICP-MS 报道聚焦于无干扰的纳米颗粒，而这种反应模式 SP-ICP-MS 还未被广泛使用。本工作将专注于证明在反应模式SP-ICP-MS 下，NexlON 通用池技术应用于测定纳米颗粒。 实验 所有分析采用 NexlON 350D 型 ICP-MS(金埃尔默公司，谢尔顿， CT)，操作条件见表1。用去离子水稀释金和铁纳米颗粒标准，分别在质量数197和i56处测定。 金纳米颗粒测定已经很透彻了，实验中第一次在标准模式下运行。为评价加入反应气对 SP-ICP-MS分析的影响，相同溶液在反应模式下运行。因为金可能与氨气不发生反应。图1显示了标准和反应模式SP-ICP-MS 测定 100 nm 金颗粒谱图。两个图相似结果表明，反应模式并未改善纳米颗粒测定能力。两种模式下实际金纳米颗粒检测数量比较列于表2。该数据表明，两种模式下纳米颗粒具有同样数量，表明使用反应模式对测量纳米颗粒并无偏差。 表1. NexlON 350D ICP-MS 条件 参数 数值 雾化器 玻璃同心 样品进样速率 250 pL/min 雾室 Cyclonic 玻璃 射频功率 1600 W 驻留时间 100 ps 总分析时间 60 s 反应气体 NH3 at 0.3 mL/min RPq 0.45 表2.标准和反应模式下可检测到的100nm Au 颗粒数量 重复实验 标准模式 反应模式 1 825 858 2 805 848 3 841 905 Average 824 870 RSD 2% 3% 存在的高背景掩盖了铁纳米颗粒中56Fe，标准模式下铁测量不能完成。 结论 反应模式下测定60 nm 氧化铁纳米颗粒溶液，结果列于图2。与图1a中反应模式下金谱图相比，二者相似。尽管碰撞模式同样具有去除干扰能力，但在不严重损失仪器灵敏度前提下，不能完全消除 ArO+对 56Fe+干扰，意味着纳米颗粒检测限将大大降低。碰撞模式下使用其它低丰度铁同位素是有可能的，但低丰度意味着纳米颗粒将不能被检测到。因此，高信噪比的氨气反应模式测定 m/z 56 是铁纳米颗粒最佳选择。 本工作证实了珀金埃尔默 NexION 350D ICP-MS反应模式具有测定铁纳米颗粒能力。因为，铁受到来源于等离子体干扰，必需采用反应模式测定铁纳米颗粒，具有远超碰撞模式优势。该工作可以扩展为其它受干扰的金属纳米颗粒，如钛，铬，锌或硅。 图2.SP-ICP-MS 反应模式下测定 60 nm 的铁氧化物颗粒谱图 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999www.perkinelmer.com.cn 欲获悉全球办事处的完整清单，请登录 www.perkinelmer.com/ContactUs ( 版权所有C2020珀金埃尔默公司。保留所有权力。 PerkinElmerQ是珀金埃尔默公司的注册商标。所有其他商标属于相应所有者的财产。 ) CHN 至今为止，已有的大多数SP-ICP-MS报道聚焦于无干扰的纳米颗粒，而这种反应模式SP-ICP-MS还未被广泛使用。本工作将专注于证明在反应模式SP-ICP-MS下，NexION通用池技术应用于测定纳米颗粒。