维生素B6中定性检测方案(红外光谱仪)

·实验条件 仪器及附件： iCAN9傅立叶变换红外光谱仪； 固体测试附件： 压片机； labpress 15T 压片机 压片模具；HF-2 玛瑙研钵 p=60mm； 红外烘烤箱温度可控； 溴化钾光谱纯； 薄膜测试附件： 固定液体池 p=32mm； 可拆液体池 q=25mm； 单次 ATR附件： ZnSe 晶体45°角入射；； Ge晶体45°角入射。 图1 样品制备方法选择 压片法：将干燥样品与溴化钾(钾氯样品需与 Kcl 压片谱图对比一致后，方可使用溴化钾)按 1：200 左右混匀、研磨后，取适量置于压片模具中，在压片机上制成锭片、待测； 液膜法：对于挥发性液体样品(如乙醇)用玻璃注射器取适量，注于固定液体池中(保证窗片中间位置无气泡)；对于不挥发样品(如甘油)用毛细管取适量滴于溴化钾窗片中间位置，用另一片溴化钾窗片盖上、旋转成膜，将两块窗片固定后、待测。 ·实验条件 分辨率：4cm-1 扫描次数： 32次 检测器： DLATGS ·实验结果举例 图2维生素B6-5— -溴化钾压片法测试谱图 图3叶酸- 一溴化钾压片法测试谱图 图4硝酸硫胺——溴化钾压片法测试谱图 图5乙醇-—一固定液体池测试谱图 图6甘油——可拆液体池测试谱图 ATR法既可以进行固体样品测定也可以进行液体样品的测定，无需制样、短时间内可以完成多个样品的测定；测试谱图经过 ATR校正可以于《药品红外光谱集》中收录的谱图进行比对。 ·结论 采用 ATR 法对医药包装材料进行测试，无需制样、可以实现原位测定，尤其是在界面固体薄膜测试方面有明显的优势。红外光谱法利用 ATR 附件定性测试医药包装材料，方法简单、结果可靠，是鉴别医药包装材料的理想方法。 ·参考资料 2020年版《中华人民共和国药典》四部--0402红外分光光度法 压片法：将干燥样品与溴化钾（含氯样品需与氯化钾压片谱图对比一致后，方可使用溴化钾）按1:200左右混匀、研磨后，取适量置于压片模具中，在压片机上制成锭片、待测；液膜法：对于挥发性液体样品（如乙醇）用玻璃注射器取适量，注于固定液体池中（保证窗片中间位置无气泡）；对于不挥发样品（如甘油）用毛细管取适量滴于溴化钾窗片中间位置，用另一片溴化钾窗片盖上、旋转成膜，将两块窗片固定后、待测。· 实验条件 分辨率：4cm-1 扫描次数： 32次 检测器： DLATGS