食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂检测方案(静息ECG)

邻苯二甲酸酯类物质是可用于食品包装材料的增塑剂，不是食品原料，也不是食品添加剂，严禁在食食、食品添加剂中人为添加。生活中有很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程里可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。大量研究证实，PAEs在人体内的残留将严重的影响到人类的生殖系统、免疫系统和神经系统，使生物体内激素不能正常分泌，导致细胞突变、致畸和致癌等危害。 国标GB/T 21911-2008 中规定了食品中邻苯二甲酸酯的测定方法，其实验原理为：各类食品提取净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式 (SIM)，以碎片的丰度比定性，标准样品定量离子外标法定量。 一、仪器设备配置： 1、分析天平：感量0.01g和0.1mg。 2、粉碎机。 初小UD3、振荡器、 4高心机：转速不低于4000r/min。56 涡旋混合器。 旋转蒸发器。 7、凝胶渗透色谱分分系统 (GPC)：玉米油与邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯的分离度不低于85%(或可进行脱脂的等效分离装置)。 8、气相色谱一质谱联用仪(GC-MS)。 9、玻璃器皿。 二、实验操作： (1)样品处理 不含油脂的试样的处理 固体或半固体试样：样品经粉碎后，混匀，称取5.00g， 加入适量水 (总水量约50mL)，振荡30min， 摇匀。静置过滤，取滤液25.0mL，加入正己烷5.0mL，振荡1min， 于4000r/min离心5min， 取上层清液进行GC-MS分析。 液体试样：量取混合均匀的液体试样5.0mL (含有二氧化碳气体的试样应先除去二氧化碳)，加入正己烷2.0mL， 振荡1min， 于4000r/min离心5min，取上层清液进行GC-MS分析。 含油脂试样的处理 纯油脂试样：混匀，称取0.50g(精确至0.1mg)，用乙酸乙酯：环己烷(体积比1：1)定容至10.0mL，旋涡混合2min，0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶渗参色谱装置净化，收集流出液，减压浓缩至2.0mL， 进行GC-MS分析。 含油脂试样：混合均匀，称取0.50g (精确至0.1mg) 于具塞三角瓶中，加入20mL石油醚旋涡混合2min， 静置后提取石油醚层，再用石油醚重复提取三角瓶中的残渣三次，每次10mL， 合并提取液经无水硫酸钠(10g) 过滤，将滤液减压浓缩至干，用乙酸乙酯：环己烷(体积比1：1)定容至10.0mL， 旋涡混合2min， 0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶渗适色谱装置净化，收集流出液，减压浓缩至2.0mL， 进行GC-MS分析。 (2)空白试验 试验中使用的试剂按(1)的方法处理后，进行GC-MS分析。 (3)测定： 1、色谱条件： 色谱柱： HP-5MS石英毛细管柱或相当型号色谱柱； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1 min， 以20℃/min升温至220℃，保持1 min， 再以5℃/min升温至280℃，保持4 min； 载气：氨气(纯度299.999%)，流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1uL。 2、质谱条件： 色谱与质谱接口温度：280℃； 电离方式：电子轰击源(EI)； 监测方式：选择离子扫描模式 (SIM)。 电离能量： 70eV； 溶剂延迟： 5min。 (4)定性确证： 在设定仪器条件下，试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处(±0.5%)出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准比相比应符合，相对丰度>50%时，允许±10%的偏差；相对丰度20%~50%，允许±15%偏差；相对丰度10%~20%，允许±20%的偏差；相对丰度<10%，允许±50%偏差，此时可定性确证目标分析物。 (5)定量分析 采用外表校准曲线法定量测定。以各临苯二甲酸酯化合物的标准溶液浓度为横坐标，各自的定量离子的峰面积为纵坐标，作标准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。 (6)结果计算 邻苯二甲酸酯化合物的含量按(1)进行计算。 图片1.png 式中： ( X — -试样 中 某种 临苯 二甲酸 酯含量 ， 单位 为 毫 克 每千克 (mg / K g ) 或 毫 克 每升(m g / L). ) -试样中某种邻苯二甲酸酯峰面积对应的浓度，单位为毫克每升(mg/L)。KM 空白试样中某种临苯二甲酸酯的浓度，单位为毫克每升(mg/L)。 -试样定容体积(单位为mL)。 -稀释倍数。 -—试样质量，单位为g或mL。 计算结果保留三位有效数字。 联系人：孙庆磊 17615852702