钢材中状态分析检测方案(电子探针)

No.P116Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2020年12月400-650-0439 ApplicationNews 电子探针显微分析仪 EPMA-1720HT 氧化铁皮的状态分析 No.P116 吉见聪 应用领域 可以通过氧化铁皮定量元素面分布进行相解析以及利用 Fe-L线的状态分析用于识别氧化铁的种类。 有助于提高热轧钢板外观质量的研究。 有助于对表面附着氧化铁皮的相变行为和控制进行相关的研究。 |前言 在钢板和线材等钢材的热轧工序当中，由于需要加热至800~1200℃的高温，因此在钢材表面会产生厚数 mm 左右的氧化层(氧化铁皮)。轧制前会使用高压水等方法去除氧化铁皮，但是如果在没有去除干净的状态下进行轧制，会在表面产生瑕疵，显著降低表面质量。此外，轧制过程中会立即出现再次氧化，产生新的厚度为数 um 至数十 um的氧化皮，因此会作为黑皮钢材出货，或通过酸洗处理去除氧化皮。 去除钢材表面产生的氧化皮会对钢材的表面性状产生较大影响，针对氧化皮的生成速度和表面性状以及高温附着与剥离性的关系一直在持续地进行着研究。 本文将向您介绍使用电子探针显微分析仪 EPMATM (EPMA-1720HT)对氧化铁皮进行分析的事例。 (wt%) (wt%) 图1氧化铁皮的元素定量面分析 e 200pm 图2元素O和Fe层叠显示 图3二维散点图 图4氧化铁皮相图 氧化铁皮的状态分析 轨道电子跃迁时产生的特征×射线波长由轨道间的能级差决定。外壳轨道电子易受化学结合的影响，从外层轨道跃迁的长波长特征×射线的波长也相应容易发生变化。 已经知道，铁(Fe) 可以通过 Fe-L线谱图，根据其谱峰波长偏移和波形等进行状态分析。图5、图6为按照 Fe-La、Fe-Lβ谱图强度将各标准试样和氧化皮各层的 Fe-L线谱图归一化，局部放大谱峰顶点区域的谱图。不同氧化铁种类的波形有所不同，随着氧(O)比例的增加，波长向短波长一侧偏移。 表1所示为相对纯Fe标准试样的各不同氧化类型标准试样与氧化铁皮各层 Fe-La 波长偏移。EPMA 由于波长分辨率较高，可以测得氧化铁 Fe-La 波长的不同，用于表示氧化铁皮各层的氧化状态。 表2所示为针对纯Fe标准试样的各不同标准试样与氧化皮各层Fe-LB波长偏移。可以看出氧化铁的 Fe-Lβ 波长差异与 Fe-La不同。 氧化铁皮的比值显示 如图7和表1、表2所示，不同氧化状态下 Fe 的 Fe-La 和Fe-Lβ 波长偏移和波形有所差异，因此以特定波长面分析的 Fe-La和Fe-Lβ分布不一致。图8为使用 Fez0g 波长进行 Fe-La 和 Fe-Lβ面分析的结果，与图1中未发现波长偏移的 Fe-Ka像相比，彩色渐变有所不同。表3所示为 Fez0g波长下各标准试样的 Fe-LB/Fe-La 比值 (Ratio)。图9的 Fe-Ratio 像为 100 *(Fe-Lβ像/Fe-La像)，与表3的比值 (Ration)结果对应相符，可以知道，氧化铁皮从外层开始依次为 Fe，0、Feg0、 FeO和母材 Fe的4层分布。 结论 利用定量面分布进行相分析，利用 Fe-L线谱图的波长和波形变化进行状态分析，利用Fe-L线进行状态比值面分析，可以确认不同种类的氧化铁分布。除氧化铁皮外，这种方法还可以用于钢铁腐蚀分析。 图5氧化铁皮 Fe-La线谱图 图6氧化铁皮 Fe-LB线谱图 图7Fe-L线谱图 表1 Fe-La的波长偏移 表2 Fe-LB的波长偏移 表3Fe203波长下Fe-LB/Fe-La 的 Ratio 标准试样 /FeLa 铁皮氧化层 FeO 0.003 A 内层 Fe：04 -0.008A 中间层 Fez0， -0.030A 外层 Fe 40 标准试样 FeLB 铁皮氧化层 ZFeL FeO 0.006A 内层 0.005A Fe：04 -0.006A 中间层 -0.006A Fe：0 -0.021A 外层 -0.018A FeO. 40 Fe FeLB/FeLa 铁皮氧化层 FeLB/FeLa 58% 内层 59% 44% 中间层 44% 36% 外层 37% 12% (counts) (counts) Ratio (%) 图8氧化铁皮 Fe-L线面分布 图 9 Fe-L线的比值面分布分析 岛津应用云 ( <参考文献> ) ( 副岛启义著，电子射线微观分析，日刊工业新闻社(1987) ) ( 日本金属学会志第83卷第11号(2019) ) EPMA 是岛津制作所株式会社在日本及其他国家的商标。 背 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 在钢板和线材等钢材的热轧工序当中，由于需要加热至800~1200℃的高温，因此在钢材表面会产生厚数mm左右的氧化层（氧化铁皮）。轧制前会使用高压水等方法去除氧化铁皮，但是如果在没有去除干净的状态下进行轧制，会在表面产生瑕疵，显著降低表面质量。此外，轧制过程中会立即出现再次氧化，产生新的厚度为数μm至数十μm的氧化皮，因此会作为黑皮钢材出货，或通过酸洗处理去除氧化皮。去除钢材表面产生的氧化皮会对钢材的表面性状产生较大影响，针对氧化皮的生成速度和表面性状以及高温附着与剥离性的关系一直在持续地进行着研究。本文将向您介绍使用电子探针显微分析仪EPMA™（EPMA-1720HT）对氧化铁皮进行分析的事例。