玻璃粉中微波消解玻璃粉检测方案(微波消解仪)

MT-568-202103 微波消解玻璃粉 1前言 玻璃粉为优合化工一种无机类方体硬质超细颗粒粉末，外观为白色粉末。生产中使用原料高温高纯氧化硅及氧化铝等原料，再经过超洁净的生产工艺，形成无序结构的玻璃透明粉体，化学性质稳定，具有耐酸碱性、化学惰性、低膨胀系数的超耐候粉体材料；是一种抗划高透明粉料，粒径小、分散性好、透明度高、防沉效果好；经过表面改进，具有良好的亲和能力，并且有较强的位阻能力，能方便地分散于涂料中，成膜后可增加涂料丰满度，制成的水晶透明度底漆类，既保持清晰的透明度，又提供良好的抗刮性。我们选取一种玻璃粉样品，采用微波消解作为前处理方法，选择一种可将其完全溶解的方案，有利于后续对多种重金属含量的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-18 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，氢氟酸(40%)，饱和硼酸溶液 3实验方法 3.1样品图片(来源网络) 3.2消解方案探究 称取玻璃粉样品约0.1g(精确至0.1mg)，加入5mL硝酸和 5mL氢氟酸，静置15min左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 40 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，补加10mL饱和硼酸溶液，组装消解罐按照如下设置参数进行二次消解： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 200 30 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，消解液澄清透明，样品被完全溶解。 4结果 实验选择的玻璃粉样品，在取样为 0.1g， 采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行消解实验，然后补加饱和硼酸溶液进一步溶解氟化物沉淀，最高实验温度210℃，玻璃粉样品可完全溶解。 5注意 1.不同种类的玻璃粉成分存在一定差异，应根据样品样品组成选择合适的消解试剂与最佳实验参数。 2.添加氢氟酸进行实验后，需进行赶酸处理，防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀，也可能会对实验结果造成影响。 -- -- 玻璃粉为优合化工一种无机类方体硬质超细颗粒粉末，外观为白色粉末。生产中使用原料高温高纯氧化硅及氧化铝等原料，再经过超洁净的生产工艺，形成无序结构的玻璃透明粉体，化学性质稳定，具有耐酸碱性、化学惰性、低膨胀系数的超耐候粉体材料；是一种抗划高透明粉料，粒径小、分散性好、透明度高、防沉效果好；经过表面改进，具有良好的亲和能力，并且有较强的位阻能力，能方便地分散于涂料中，成膜后可增加涂料丰满度，制成的水晶透明度底漆类，既保持清晰的透明度，又提供良好的抗刮性。我们选取一种玻璃粉样品，采用微波消解作为前处理方法，选择一种可将其完全溶解的方案，有利于后续对多种重金属含量的快速准确测定。