豆粕及磷中微波消解豆粕及磷含量检测方案(微波消解仪)

MT-614-202102 微波消解豆粕及磷含量的检测 1前言 饲料是动物获得充足的营养元素的重要来源，若饲料中所必须的微量元素过量或不足，会影响禽畜的生长，影响禽畜的品质，进而影响人体健康。饲料中的磷元素对动物骨骼系统的发育及维持具有重要作用，同时还是许多器官的有机组成成分，其含量也是作为评价饲料营养品质的重要指标。根据国家标准(GB/T6437-2018)，我们采用微波消解法对豆粕饲料进行消解，采用紫外可见荧光分光光度法对豆粕饲料中的磷含量进行分析测定，实现了对豆粕饲料中磷含量的有效检测。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK PLUS 微波消解仪， i5 紫外可见分光光度计，赶酸器，分析天平(十万分之一) 2.2试剂 硝酸(68%)，氢氟酸(40%)，磷酸二氢钾，偏钒酸铵，钼酸铵 3实验方法 3.1磷标准储备液配制 取磷酸二氢钾在105℃烘箱中干燥 1h，于干燥器中冷却，称取 0.2195g磷酸二氢钾溶解于水中，转移至1000 mL容量瓶，加入3mL硝酸加水稀释至刻度，摇匀于4℃环境下保存。 3.2钒钼酸铵显色剂配制 称取1.25g偏钒酸铵于 200mL水中加热溶解，冷却后加入250mL硝酸，另称取25g钼酸铵于 400mL水中加热溶解，冷却后将两种溶液混合，加水稀释至1000mL，避光保存，若生成沉淀则不能使用。 3.3磷标线工作液的制备 准确移取磷标准示备液0mL、2mL、5mL、10mL、15mL于 50mL容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10mL，加水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min 以上，以0mL磷标准溶液为参比，用1cm 比色皿在 400nm 波长下用 i5紫外可见分光光度计测各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 3.4微波消解豆粕 使用硝酸作为实验的消解试剂，称取四种豆粕样品0.25g(精确至0.01mg)于消解罐，每种豆粕平行两组实验，随同添加试剂空白，加入8mL硝酸，静置5min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 爬坡时间/min 压力/MPa 温度/℃ 保温时间/min 1 7 3.5 150 2 2 3 3.5 170 2 3 5 3.5 190 20 实验结束后，待冷却至60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖静置5min，150℃赶酸至剩余液体0.5mL左右，加水定容至50mL容量瓶，继续移取6mL溶液转移 25mL容量瓶，加入5mL显色剂，定容至25mL，测试吸光度，计算磷含量。 3.5实验数据 浓度/ppm 吸光度 0 -0.009 2 0.172 5 0.444 10 0.897 15 1.350 名称 编号 取样量/g 浓度/ppm 磷含量/% 豆粕 1 0.2532 7.429 0.612 0.2529 7.552 0.621 2 0.2514 7.468 0.615 0.2538 7.792 0.642 3 0.2527 7.181 0.591 0.2528 7.039 0.580 4 0.2528 7.490 0.617 0.2517 7.557 0.622 空白 / 0.001 / 4结果 使用硝酸对豆粕饲料样品进行消解实验，取样量为0.25g，最高实验温度190℃，保温20min ，实验最高压力在 2MPa左右，样品可完全消解。使用紫外分光光度计法测试四种豆粕饲料磷含量约在0.6%左右，符合常见豆粕饲料的磷含量范围。 -- -- 饲料是动物获得充足的营养元素的重要来源，若饲料中所必须的微量元素过量或不足，会影响禽畜的生长，影响禽畜的品质，进而影响人体健康。饲料中的磷元素对动物骨骼系统的发育及维持具有重要作用，同时还是许多器官的有机组成成分，其含量也是作为评价饲料营养品质的重要指标。根据国家标准（GB/T 6437-2018），我们采用微波消解法对豆粕饲料进行消解，采用紫外可见荧光分光光度法对豆粕饲料中的磷含量进行分析测定，实现了对豆粕饲料中磷含量的有效检测。