碳纤维中浸润剂含量检测方案(抽提萃取)

SOX-034-202012 索氏提取仪碳纤维中的浸润剂含量 1前言 碳纤维是含碳量在90%以上的高强度高模量纤维。耐高温居所有化纤之首。用腈纶和粘胶纤维做原料，经高温氧化碳化而成。是制造航天航空等高技术器材的优良材料。浸润剂是在纤维生产过程中，涂覆于纤维上的化学物质，以保护纤维表面，优化纤维与基体材料的界面状态，便于操作和使用。本实验参照《GB/T29761-2013维纤维浸润剂含量的测定》中的方法对碳纤维中的浸润剂含量进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 SOX606索氏提取仪；分析天平；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒。 SOX606 索氏提取仪 2.2试剂 丙酮；滤纸筒；脱脂棉。 3实验方法 3.1仪器准备 将待测样品及滤纸筒在105℃±5℃的鼓风干燥箱内干燥1h ， 滤纸筒冷却并称重记为 mi。 3.2样品制备 精确称取样品约2.0g左右，记为 m2。放入滤纸筒内。 3.3仪器参数设置 将滤纸筒置于仪器萃取室内，向溶剂杯中加入100mL丙酮，仪器参数设置如下： 萃取模式 萃取时间 回流时间 萃取温度 预干燥时间 试剂添加量 索氏热萃取 120min 15min 85℃ 30min 100mL 备注：萃取温度可根据回流效果进行调整 抽提完成后，将滤纸筒与样品105℃烘干 1h 以上，样品重量记为 m3。 4结果与讨论 4.1实验结果 减重法计算浸润剂含量： 其中， mi—滤纸筒质量，g m2—样品质量，g m3-—抽提后滤纸筒与样品质量，g 样品名称 m2(g) mi(g) m3(g) 浸润剂含量(%) 平均值(%) 碳纤维 2.2983 4.2144 6.4810 1.38 1.45 2.2977 4.4911 6.7543 1.50 2.4410 4.3650 6.7701 1.47 4.2结论 此次测试的碳纤维中的浸润剂含量为1.45%，重复性符合《GB/T29761-2013碳纤维浸润剂含量的测定》中两次独立测定结果绝对差值小于 r-0.13的要求。 ( 参考文献 ) [1] GB/T 29761-2013碳纤维浸润剂含量的测定[S]. 注意事项 1)样品为丝状纤维，极易吸入及接触皮肤，取样时应做好防护。 2)本实验采用的溶剂为丙酮溶剂，实验应在通风橱内或通风良好的场所进行。 3)本实验采用减重法测试，因此在称重前需对样品机滤纸筒进行烘干。 -- -- 1 前言碳纤维是含碳量在90%以上的高强度高模量纤维。耐高温居所有化纤之首。用腈纶和粘胶纤维做原料，经高温氧化碳化而成。是制造航天航空等高技术器材的优良材料。浸润剂是在纤维生产过程中，涂覆于纤维上的化学物质，以保护纤维表面，优化纤维与基体材料的界面状态，便于操作和使用。本实验参照《GB/T 29761-2013 碳纤维 浸润剂含量的测定》中的方法对碳纤维中的浸润剂含量进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器SOX606索氏提取仪；分析天平；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒。2.2试剂丙酮；滤纸筒；脱脂棉。