奶豆腐中前处理检测方案(微波消解仪)

MT-558-202012 微波消解奶豆腐 1前言 奶豆腐，是蒙古族牧民家中常见的奶食品。用牛奶、羊奶、马奶等经凝固、发酵而成的食物，形状类似普通豆腐，但不是豆腐，因像豆腐而得名。味道有的微酸，有的微甜，乳香浓郁，牧民很爱吃，常泡在奶茶中食用，或出远门当干粮，既解渴又充饥。还可以做成拔丝奶豆腐，其软韧牵丝为断，是宴席上的一道风味名菜。我们选择一种奶豆腐样品，采用微波消解来对其进行前处理，该方法消解效果好、空白低、有利于后续检测设备对多种金属元素的快速检测。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪MDS-6G微波消解仪， TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)， 3实验方法 3.1样品图片(来源网络) 3.2微波消解参数探究 称奶豆腐样品0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入10mL硝酸，静置10min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 表- 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 800 2 170 5 800 3 190 20 800 实验结束后，待温度降至60℃以下，将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开，150℃赶酸至0.5mL 左右，纯水定容后消解液澄清透明。 3.3取样量 增加奶豆腐样品的取样量，需要添加预处理步骤，同时适当延长微波消解的保温时间。 重新称取样品0.4g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入10mL硝酸，放置在赶酸器上120℃预处理30min，取下冷却后，组装消解罐，按照如下参数进行消解实验： 表二 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 800 2 170 5 800 3 190 30 800 实验结束，样品也可完全消解。 4结果 实验选取的奶豆腐样品，为了保证实验的安全性，取样量应控制在 0.4g以内，采用硝酸 进行消解，最高温度190℃， 保温30min左右，即可完全溶解。 注意事项 1.奶豆腐的种类不同，成分也会存在一定差别，所需要的温度、时间等条件也有差异，应根据实际需要选择最为合适的实验参数。 2.根据待测元素的性质，适当调整赶酸温度，检测汞砷等易挥发元素时，赶酸温度不得超过120℃。 3.预处理结束后，要确保消解罐中的试剂体积不少于8mL。 -- -- 1前言奶豆腐，是蒙古族牧民家中常见的奶食品。用牛奶、羊奶、马奶等经凝固、发酵而成的食物，形状类似普通豆腐，但不是豆腐，因像豆腐而得名。味道有的微酸，有的微甜，乳香浓郁，牧民很爱吃，常泡在奶茶中食用，或出远门当干粮，既解渴又充饥。还可以做成拔丝奶豆腐，其软韧牵丝为断，是宴席上的一道风味名菜。我们选择一种奶豆腐样品，采用微波消解来对其进行前处理，该方法消解效果好、空白低、有利于后续检测设备对多种金属元素的快速检测。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MDS-6G微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等2.2 试剂硝酸(68%)，