污水中毒品检测方案(浓缩仪)

自动化样品前处理解决方案-RK-2020-W011 Knowledge Optimized Laboratory 解决方案 全自动固相萃取-液相色谱-串联质普法检测污水中的毒品 污水验毒；全自动固相萃取；液相色谱-串联质谱；甲基苯丙胺；；可卡因 介绍 “污水验毒”技术原理来源于“污水流行病学”，是采用“固相萃取-液相色谱-质谱联用技术”对特定区域生活污水中的毒品及其代谢物含量进行检测，结合污水水质参数和污水处理厂服务人口数量，推算出该区域吸毒人群规模、毒品消耗量等，进而评估该区域毒情形势。由于城市每天产生大量的污水，而污水基质复杂，毒品的含量极低(ng/L级别)，因此需要对污水样品进行独立的净化富集后才能上机进行检测，这极大地增加了检测人员的工作强度和工作作。 本文基于以上考虑，建立了采用全自动固相萃取、LC-MS/MS定性定量同时测定污水水样中5种常见毒品的方法。本方法采用MCX阳离子交换固相萃取柱富集水样，5%氨化甲醇洗脱， LC-MS/MS进行上机分析，内标法定量。在0.1ug/L的加标水平下，5种化合物的平均回收率在73.4%~93.9%之间， RSD值小于10.0%，符合分析与鉴定要求。说明该方法可作为污水验毒的有效解决方案。 1.仪器与耗材 仪器和设备 Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪； Auto EVA 60 全自动平行浓缩仪； 高效液相色谱/质谱联用仪Agilent 1290+6470；RayCure MCX 阳离子交换柱(60mg/3ml) (货号： RC-204-72855) 试剂和标准品 乙腈、甲酸、甲醇均为 TEDIA 公司色谱纯试剂， 水由Milli-Q超纯水系统制得。 乙酸铵、浓盐酸、氨水均为西陇科学分析纯试剂， 5种毒品标准品来源于某市公安客户 2.样品富集与净化 固相萃取净化条件 全自动固相萃取仪 Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪 固相萃取柱 MCX阳离子交换柱(RayCure， 60 mg/3 mL， 货号： RC-204-72855) 活化 甲醇、水 淋洗 水、甲醇 洗脱 5%氨化甲醇 将污水水样经过抽滤装置进行过滤，准确量取50 mL于上样管中，加入盐酸调节 pH=2 左右。依次用5mL甲醇和5mL水分别以2 ml/min 的速率活化 MCX 阳离子交换固相萃取柱。将样品以2ml/min 的速度经固相萃取小柱富集后，用2ml水清洗样品瓶并过柱，再用4mL甲醇淋洗固相萃取 将洗脱液用 Auto EVA 60 在40度、3 psi 的条件下氮吹至近干，用200uL水复溶，加入内标后过滤膜上 LC-MS/M 进行分析。 序号 命令 溶剂 排出 流速(mL/min) \min) 1 清洗样品通道 甲醇 1.3 2 活化 甲醇 有机废液 2 5 2.9 3 活化 水 有机废液 2 5 2.9 4 上样 有机废液 2 52 28.9 5 清洗样品瓶 水 有机废液 60 2 1.7 6 淋洗 甲醇 有机废液 2 4 2.4 7 气推 有机废液 80 30 2.2 8 清洗注射泵 5%氨化甲醇 60 3 0.4 9 洗脱 5%氨化甲醇 收集 1 4 4.4 10 气推 收集 1 2 2.4 11 气推 收集 10 5 1.1 12 结束 13 图-2 Fotector Plus污水验毒固相萃取方法 3.1检测条件 液质联用仪器条件 色谱柱 ACQUITY UPLC BEH C18 (100mm x2.1 mmx1.7 um) 流速 0.30 mL/min 流动相 A：5 mmol/L 乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)， B：乙腈 柱温 35°C 进样量 2pL 检测器 Agilent 6470 离子模式 ESI+ 吹扫气 8L/min 氮气温度 330°C 簇电压 3500 雾化压力 45 psi 梯度洗脱 0.0-1.0 min， 5-5%流动相B； 1.0-2.0 min， 5-15%流动相B； 2.0-8.0 min，15-30%流动相B；8.0-8.5 min， 30-95%流动相B； 8.5-11.0 min，95-95%流动相B；11.0-12.0 min， 95-5%流动相B；12.0-14.0 min， 5-5%流动相 B. 液质 MRM 参数 序号 化合物 保留时间 母离子 子离子 碎裂电压 碰撞能量 1 甲基苯丙胺 4.2 150.1 119.1 80 8 91.1 80 20 2 吗啡 4.7 286.2 165 150 40 152 150 65 3 可待因 5.6 300.2 199.2 110 16 165.3 110 24 4 可卡因 9.8 304.2 182 120 16 82.1 120 32 5 氯胺酮 8.4 238.1 220 80 12 125 80 32 表 1 .LC/MS/MS 保留时间以及质谱参数 4.方法可行性验证 本文建立的方法其准确性与精密度采用加标回收率与相对标准偏差(RSD)进行衡量。在空白水样中添加浓度为0.1 ug/L的5种毒品标准品，按照上述3.2步骤进行前处理操作。实验结果表明：5种化合物的平均回收率在 73.4%~93.9%之间， RSD 小于10.0%，符合分析与鉴定要求。具体数据如表-2 所示。表2. 0.1ug/L 加标回收率及 RSD(%) (n=3) 化合物 平均回收率/% RSD/% 甲基苯丙胺 80.0 3.2 吗啡 93.9 2.6 可待因 78.6 5.3 可卡因 73.4 8.6 氯胺酮 76.5 4.7 5.结果与讨论 由于大部分毒品都属于弱碱性化合物，所以使用阳离子交换固相萃取柱进行净化富集效果最好。在过柱前首先需要将水样调成酸性以利于化合物 6.总结 采用 Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪对样品进行检测能同时进行6个样品净化，连续自动处理60个样品，做样通量高；同时可无人值守，大幅度减少了工作人员的工作量，提高了工作效率。此外还可避免工作人员因操作失误导致的检测偏差，也可将实验人员更迭对检测结果的影响最小 高通量全自动固相萃取仪净化 更好地在柱子上保留，最后使用碱性的氨化甲醇溶液进行洗脱。 化。 Auto EVA 60 全自动平行浓缩仪处理通量高，60个样品可同时进行氮吹，实验平行性好；而且采用氮吹针自动追随液面的设计，无需手动调节氮吹针且耗气量小，省时省力。 全自动平行浓缩仪浓缩 RayKol 睿科集团股份有限公司 RayKol Group Corp.， Ltd. 网址： www.raykol.com 电话：400-885-1816 邮箱： info@raykol.com 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知 @睿科集团股份有限公司 2020年5月版 网址：www.raykol.com邮箱： info@raykol.com热线： 网址：www.raykol.com热线：箱： info@raykol.com 本文基于以上考虑，建立了采用全自动固相萃取、LC-MS/MS定性定量同时测定污水水样中5种常见毒品的方法。本方法采用MCX阳离子交换固相萃取柱富集水样，5%氨化甲醇洗脱，LC-MS/MS进行上机分析，内标法定量。在0.1 μg/L的加标水平下，5种化合物的平均回收率在73.4%~93.9%之间，RSD值小于10.0%，符合分析与鉴定要求。说明该方法可作为污水验毒的有效解决方案。