盐湖卤水中硼、钙、钾、锂、镁、钠、锶检测方案(ICP-AES)

SSL-CA20-299Excellence in Science Excellence in ScienceICP-155 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICP-OES 测定盐湖卤水中硼、钙、钾、锂、镁、钠和锶含量 ICP-155 摘要：利用岛津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 轴向、径向双向观测测定了盐湖卤水中硼、钙、钾、锂、镁、钠和锶等元素含量。分析结果表明，该方法各元素检出限为0.05~42.5mg/L， 相对标准偏差 (RSD) 0.81%~2.65%，加标回收率为99.0%~108%，双向观测可实现盐湖卤水样品中高、低浓度元素的同步测定。 关键词： ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱法卤水 锂 元素 盐湖卤水是含有多种金属和非金属矿产资源、矿化度很大的水。我国盐湖矿产资源丰富，盐湖卤水中通常富含石盐、芒硝、钾、锂、硼等盐类矿物，盐湖、油气田卤水中的有价元素理、钾、硼、溴、碘、铷、铯、锶、镁等是重要的矿产资源，从卤水中提炼的元素及产品广泛应用于工业、农业等领域。 容量法、重量法、分光光度法、原子吸收法等为主，不同类型卤水元素含量差异大，这些方法工作效率低。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有测定元素范围广、线性范围宽、精密度高、多元素测定等优点，已广泛应用于环境、地质、工业等行业的元素分析。 卤水资源利用的首要前提是知晓其中各种资源的含量，准确分析其中元素含量对于提取技术和工艺改进、提取效率等都有重要作用，如卤水中镁/锂比例会影响提锂技术的应用。传统的卤水分析技术主要以 本文参考《DB63/T 1848-2020卤水中钾、钠、钙、镁的测定电感耦合等离子体发射光谱法》标准，使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICPE-9820)分析卤水中硼、钙、钾、锂、镁、钠和锶的含量。 实验部分 1.1仪器设备 岛津ICPE-9820 电感耦合等离子体发射光谱仪。 1.2仪器条件 表1 ICP-OES分析条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 高频功率 1.20 kW 等离子体气流速 14.0 L/min 辅助气流速 1.20 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 标准炬管 雾化器类型 同轴雾化器 雾化室 旋流雾室 高频频率 27.12 MHz 样品前处理 样品充分摇匀后经0.45 um 滤膜过滤，11%硝酸稀释500倍，摇匀待寺。 结果与讨论 3.1标准曲线和检出限 使用1%硝酸稀释配制标准序列(表2)，部分曲线图见图1~图4。 表2 标准曲线浓度 元素 浓度((mg/L) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 STD7 STD8 STD9 B 0 - - - 2 5 10 Ca 0 2 5 10 20 50 K 0 2 5 10 50 100 Li 0.5 1 2 5 20 Mg 0 300 50 100 200 20 Na 0 5 300 100 20 200 - Sr 0 - - 一 2 5 10 图1硼(B)标准曲线r=0.9999 图3镁(Mg)标准曲线r=0.9999 图2钙(Ca)标准曲线 r=0.9999 图4锂(Li)标准曲线r=0.9999 以空白溶液连续测定7次，计算检出限(IDL)，按照稀释500倍后测定计算得到该方法的检出限(MDL)，各元素检出限为0.05~42.5 mg/L， 详细结果见表3。 表3方法检出限 元素 波长(nm) 观测方向 IDL (mg/L) MDL (mg/L) B 249.773 轴向 0.0008 0.40 Ca 422.673 径向 0.023 11.5 K 766.490 径向 0.051 25.5 Li 670.784 径向/轴向 0.003/0.0001 1.5/0.05 Mg 383.826 径向 0.085 42.5 Na 589.592 径向 0.025 12.5 Sr 421.552 径向 0.0001 0.05 备注：双向观测时可根据不同类型样品实际浓度选择径向或轴向观测结果等。 3.2样品结果 取钾石盐、卤水、经提取处理后的卤水等样品稀释后进样测定，测定结果见表4，加标回收结果表5，相对标准偏差 (RSD) 0.81%~2.65%，各元素重复性良好，加标回收率为99.0~108%。 表4 样品测试结果 样品 结果 浓度(mg/L) B Ca K Li Mg Na Sr 卤水1 测定值 0.0604 10.7 4.23 0.0065 10.7 184 0.168 样品结果 30.2 5350 2115 3.25 5550 9.20* 84.0 卤水2 测定值 N.D. 3.24 107 0.0033 10.3 156 0.0621 样品结果 - 1620 5.35* 1.65 5400 7.80* 31.0 卤水3 测定值 3.10 N.D. 2.92 2.46 190 5.75 N.D. 样品结果 1550 1460 1230 9.45* 2875 卤水4 测定值 2.16 N.D. 2.92 1.73 173 5.72 N.D. 样品结果 1080 - 1460 865 8.55* 2860 卤水5 测定值 0.0276 N.D. N.D. 0.0182 2.11 0.242 N.D. 样品结果 13.8 - 9.10 945 121 卤水6 测定值 3.17 N.D. 1.84 2.51 191 4.2 N.D. 样品结果 1585 一 920 1255 9.40* 2100 备注：*样品浓度单位%； N.D.-未检出。 表5样品加标回收结果 元素 卤水1(mg/L) RSD(n=3) 加标量(mg/L) 加标结果(mg/L) 回收率((%) B 0.0604 0.81 2.00 2.07 100 Ca 10.7 1.65 10.0 20.6 99.0 K 4.23 2.20 5.00 9.43 104 Li 0.0065 2.65 1.00 1.09 108 Mg 11.1 2.41 20.0 32.2 105 Na 184 1.67 100 289 105 Sr 0.168 1.82 2.00 2.22 103 ■结论 用岛津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪测定了卤水中硼、钙、钾、锂、镁、钠和锶等元素含量。该方法抗基体能力强，精密度高， ICPE-9820 垂直炬管设计，可有效降低样品残留和防止炬管积碳积盐，可以实现轴向和径向观测，实现样品高低含量一次测定，大大提高分析效率； ICPEsolution 软件在测试结束后可后添加元素及波长，自动推荐最佳波长功能，缩短数据处理时间，提高测试效率和分析结果的准确性。 岛津应用云 ICP-OES抗基体能力强，精密度高，分析速度快；ICPE-9820垂直炬管设计，可有效减少样品残留和防止炬管积碳积盐，适用于卤水中元素成分分析测定；轴向和径向双向观测可以实现样品中高低含量元素的同步测定。ICPEsolution软件具有软件元素和波长后添加功能，可以实现最有波长推荐，并进行数据诊断。该方法各元素检出限为0.05~42.5 mg/L，相对标准偏差（RSD）0.81%~2.65%，加标回收率为99.0%~108%，双向观测可实现盐湖卤水样品中高、低浓度元素的同步测定。