葡萄糖酸镁、乳酸亚铁中水分含量检测方案(卡氏水分测定)

T-041-202010 -3- 容量法测定葡萄糖酸镁、乳酸亚铁中水分含量 1前言 水分常作为化学试剂的常规检测指标，对试剂的含量有很大影响，本次测定的是葡萄糖酸镁和乳酸亚铁的水分含量，该方法直接采用双组份乙醇试剂作为溶剂，测量结果重复性良好，符合这类产品的正常水分要求，并且方便快捷，易于操作，完全满足其水分测定需求。 2仪器与设备 2.1仪器 T930全自动水分滴定仪，双铂电极， 5mL滴定单元。 2.2试剂 卡尔.费休滴定剂、乙醇溶剂[乙醇(90%-100%)，)1，含有2-甲基咪唑(1%-5%)，液化二氧化硫(1%-5%)}，甲酰胺。 3实验方法 3.1实验步骤 (1)葡萄糖酸镁 通过水分滴定仪排液装置，排除非液，加入溶剂甲醇 40mL 于滴定杯中，溶剂需要没过电极，设置好参数后，仪器开始预滴定，待仪器处于待机状态时，点击系统进样，打开加料口橡胶塞，根据样品消耗滴定液的体积选择进样量，迅速加入试样，立即盖好橡胶塞，点击开始测定，磁力搅拌210s，用卡尔费.休滴定剂滴定至终点，输入样品的称样量，计算样品的水分含量。 (2)乳酸亚铁 通过水分滴定仪排液装置，排除残液，加入溶剂甲醇-甲酰胺(1：1)40mL于滴定杯中，溶剂需要没过电极，设置好参数后，仪器开始预滴定，待仪器处于待机状态时，点击系统进样，打开加料口橡胶塞，根据样品消耗滴定液的体积选择进样量，迅速加入试样，立即盖好橡胶塞，点击开始测定，磁力搅拌120s，用卡尔费.休滴定剂滴定至终点，输入样品的称样量，计算样品的水分含量。 3.2仪器参数 搅拌速度：45% 终点：130mv 控制区：400mv 漂移值：25ug/min 混合时间：视样品溶解情况而定 终止类型：相对漂移停止 开始加液速率：较慢 结束体本：10mL 最大加液速率：1mL/min 最小加液速率：80uL/min 4结果与讨论 4.1实验结果 葡萄糖酸镁： 样品编号 滴定液浓度 (mg/mL) 取样量 (g) 滴定体积 (mL) 水分 (%) 平均值 (%) 1 4.81 0.11321 0.329 1.398 1.399 2 0.10395 0.296 1.370 3 0.10631 0.304 1.375 4 0.10712 0.322 1.446 5 0.10007 0.284 1.365 6 0.10748 0.321 1.437 乳酸亚铁： 样品编号 滴定液浓度 (mg/mL) 取样量 (g) 滴定体积 (mL) 水分 (%) 平均值 (%) 1 4.81 0.10603 3.134 14.217 14.377 2 0.10702 3.198 14.373 3 0.10236 3.094 14.539 计算公式： 式中： x --为样品水分含量(%)； Vi --为滴定样品时消耗的滴定液体积(mL)； m --为样品称样量(g)； T --为滴定液的浓度(mg/mL)。 4.2结论和讨论 用全自动水分仪测定葡萄糖酸镁、乳酸亚铁的水分，数据重复性良好，仪器可自动控制滴定过程、判断终点、计算结果，减少人为引起的误差，具有快速、简单等特点。 1 前言水分常作为化学试剂的常规检测指标，对试剂的含量有很大影响，本次测定的是葡萄糖酸镁和乳酸亚铁的水分含量，该方法直接采用双组份乙醇试剂作为溶剂，测量结果重复性良好，符合这类产品的正常水分要求，并且方便快捷，易于操作，完全满足其水分测定需求。2 仪器与设备2.1 仪器T930全自动水分滴定仪，双铂电极，5mL滴定单元。2.2 试剂卡尔.费休滴定剂、乙醇溶剂[乙醇（90%-100%），含有2-甲基咪唑（1%-5%），液化二氧化硫（1%-5%）}，甲酰胺。