聚乙二醇PEG23000中分子量及分布检测方案(其它)

SSL-CA20-149Excellence in Science Excellence in ScienceMALDI-016岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. - Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 应用 MALDI-7090 检测 PEG23000的分子量及分布 MALDI-016 摘要：基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)是进行聚合物分子量检测及结构分析的常用手段之一，它可以快速给出聚合物的质量分布，单体结构等信息，并可以有效对聚合物的端基结构进行分析。本文使用岛津 MALDI-7090，以反式-2-[3-(4-叔丁基苯基)-2-基基-2-亚丙烯基]丙二腈(DCTB)为基质，分析聚乙二醇23000 (PEG23000)，得到了分子量的分布及单体结构信息。 关键词：台式基基辅助激光解吸电离飞行时间质谱 MALDI-7090 聚乙二醇分子量 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS) 具有简单、快速获取从低分子到高分子各种样品的分子量信息的优点，聚合物的分子量测定及结构分析便是其典型应用之一。岛津的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 MALDI-7090， 具有飞行距离长(线性模式2.1米、反射模式4.1米)、分析速度快(2000Hz 355 nm固态激光器采集)、仪器维护方便 (TrueClean 自动 UV 激光源清洗)和软件满足 21 CFR Part11 合规性的特点。 MALDI-TOF 由于可以快速得到聚合物的分子量分布、多分散性以及端基结构信息，因此，广泛应用于制造业和质量管理实验室。 聚合物是由称为单体的次级单元重复连接而成的分子，由于其物理和化学性质，在医学、药学等各个领域发挥着重要的作用。聚合物的分析可以使用 SEC/GPC分析、NMR/FT-IR分光法等的各种分析手法，其中， PEG 聚乙二醇具有优良的润滑性、保湿性、分散性，是良好的粘接剂、抗静电剂、柔软剂，在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、农药及食品加工等行业中均有着极为广泛的应用。本文以反式-2-[3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基-2-亚丙烯基]丙二腈 (DCTB) 为基质，应用 MALDI-7090 及聚合物分析软件 Polymerix(Sierra Analytics)分析了常用药用辅料聚乙二醇23000 (PEG23000)的分子量分布及单体信息，可作为聚合物样品分析时的参考。 实验部分 1.1仪器 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪 MALDI-7090 图1 岛津MALDI-7090 质谱仪 1.2分析条件 调谐模式：反射正离子模式激光能量：115-120激光器：355nm 固态激光器脉冲引出质量：23000Da 扫描范围： m/z 10000-40000 样品前处理 取样品加四氢呋喃配制为 10 mg/mL 的样品工作液。取10 uL的样品工作液、10 uL的 DCTB 基基溶液(20mg/mL)、5 uL辅助盐溶液 NaTFA (5 mg/mL)预混合，再取luL混合液点靶，自然干燥后将靶板送入质谱分析。 结果与讨论 合理基质的选择等前处理过程是影响 MALDI-TOF 信号表现的主要方面。本实验过程中使用聚合物分析常用基质 CHCA、Dithranol、THAP等进行测试，结果表现为样品离子化效果较差而致无明显目标信号。经过多次筛选，最后选定 DCTB基质，质谱图信号良好。 PEG23000 的质谱检测结果如图2所示。样品检测到聚合物离子峰系列，相邻聚合单元分子量相差44Da， 其中信号强度较高的离子峰系列的分子量分布与结构式 CH30(C2H40)，C10H1103N，相符。样品的分子量分布信息由聚合物软件 Polymerix (Sierra Analytics) 分析计算。Polymerix 软件分析结果见表1。 图2 PEG23000样品级级质谱图(上： m/z10000-40000；下：局部放大m/z21000-26000) 表1Polymerix软件分析结果 参数 Mn Mw Mz PD DPn DPw DPz Repeat Adduct Series Formula 结果 23628.22 2 23705.15 23782.38 1.003 531.28 533.03 534.78 C，H0 Na CH：O(C，HO).CHLON， 结论 本文应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 MALDI-7090 分析 PEG23000， 直接得到了样品的分子量分布、单体质量的信息。MALDI-7090 作为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱，具有飞行距离长、分析速度快、仪器维护方便和软件合规的特点，是聚合物分析的有力工具。 岛津应用云 PEG聚乙二醇具有优良的润滑性、保湿性、分散性，是良好的粘接剂、抗静电剂、柔软剂，在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、农药及食品加工等行业中均有着极为广泛的应用。岛津的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱MALDI-7090，具有飞行距离长（线性模式2.1米、反射模式4.1米）、分析速度快（2000 Hz  355 nm固态激光器采集）、仪器维护方便（True Clean自动UV激光源清洗）和软件满足21 CFR Part 11合规性的特点。本文以反式-2-[3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基-2-亚丙烯基]丙二腈（DCTB）为基质，应用MALDI-7090及聚合物分析软件Polymerix分析了常用药用辅料聚乙二醇23000（PEG23000）的分子量分布及单体信息，可作为聚合物样品分析时的参考。