食品（大米、大豆、禽畜肉类）中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量检测方案(其它色谱仪及分离设备)

食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量 GB 23200.4-2016 适用范围 本标准规定了中大米、大豆、禽畜肉类中2,4滴丁酯、炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵、精喹禾灵残留量的气相色谱-质谱检测方法（本实验样品为大米）。 参考标准《GB 23200.4-2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量》 溶液的配制 提取剂：加10mL冰醋酸到990mL的乙腈（事先用正己烷饱和过）中。 2,4滴丁酯、炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵、精喹禾灵标准储备溶液：准确称取5.0mg 2,4滴丁酯、炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵、精喹禾灵标准品，用丙酮定容至10mL，配制成500μg/mL标准储备液，标准储备溶液避光于0~4ºC保存。 2,4滴丁酯、炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵、精喹禾灵标准工作溶液：准确移取2,4滴丁酯标准储备溶液20μL，炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵、精喹禾灵标准储备溶液各200μL分别用丙酮定容至10mL，得到2,4滴丁酯标准工作溶液1μg/mL，炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵、精喹禾灵标准工作溶液10μg/mL。 混合标准工作液：准确移取2,4滴丁酯1μg/mL标准工作溶液1mL，炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵、精喹禾灵10μg/mL标准工作溶液各1mL，用丙酮定容至10mL，得到混合标准工作液。 提取步骤 样品前处理：将样品经搅拌机搅碎，冷藏保存，备用。 准确称取5g试样（精确至0.01g）于50 mL离心管中，加入25mL提取剂，涡旋混匀1min，加入Welchrom® QuEChERS 萃取盐包（货号：005PM-121-50），混匀，超声提取20min，5000rpm离心3min，吸取提取液于100mL鸡心瓶中；往残渣中再次加入25mL提取液，涡旋混匀，重复上述步骤，合并提取液，40℃下旋蒸至干，用2mL乙腈溶解残渣，待净化。 净化步骤 月旭Welchrom® QuEChERS萃取净化管（货号：005PM-122-50）。 在净化管中事先加入1mL甲苯，混匀，再加入待净化液，充分涡旋1min，4000rpm离心3min，取上清液供气相色谱-质谱检测。 注意事项 加标水平：5g样品中加入150μL混合标准工作液，2,4滴丁酯加标水平为0.003mg/kg，最终机度数为 0.005μg/mL；炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵、精喹禾灵加标水平为0.03mg/kg，最终机度数为 0.05μg/mL。 实验基质对目标物有影响，所以用空白基质后加标做对照。 色谱条件 5.1气相色谱条件 色谱柱 WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 50℃，保持2min，以30℃/min升温至180℃，再以5℃/min升温至280℃保持10min。 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒流模式 1.0mL/min 进样量 1μL 5.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 2,4滴丁酯：277.1/185.0 炔草酯：130.0/238.0/266.0/349.0 禾草灵：162.0/253.0/254.0/341.1 氰氟草酯:120.0/256.0/357.0 吡氟禾草灵/精喹禾灵:91.0/255.0/282.0/299.0/373.0 溶剂延迟 9min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 芳氧苯氧丙酸酯类除草剂空白基质加标2,4滴丁酯0.005μg/mL，炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵、精喹禾灵0.05μg/mL图谱 表1、出峰情况 物质 保留时间 类型 峰宽 面积 开始时间 结束时间 2,4滴丁酯 12.455 M 0.034 24652 12.417 12.517 炔草酯 19.356 M 0.041 29051 19.312 19.406 禾草灵 19.865 M 0.044 71706 19.812 19.918 氰氟草酯 22.568 M 0.044 107862 22.517 22.625 吡氟禾草灵/精喹禾灵 26.278 M 0.066 124493 26.208 26.391 图2. 大米样品加标2,4滴丁酯0.003mg/kg，炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵、精喹禾灵0.03mg/kg图谱 表2、加标回收率表 物质 加标水平 平均回收率 RSD值（n=2） 2,4滴丁酯 0.003mg/kg 84.75% 1.31% 炔草酯 0.03mg/kg 102.23% 3.74% 禾草灵 0.03mg/kg 92.65% 3.40% 氰氟草酯 0.03mg/kg 95.98% 2.36% 吡氟禾草灵/精喹禾灵 0.03mg/kg 94.62% 1.85% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 005PM-121-50 盐包 Welchrom® QuEChERS 萃取盐包，5g 无水硫酸镁，2g 无水乙酸钠， 50包/盒 005PM-122-50 净化管 Welchrom® QuEChERS萃取净化管-15ml，200mg PSA，50mg GCB，100mg C18E，50支/盒 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03904-22001 气相色谱柱 WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00826-D310P100 2,4-滴丁酯/2,4-D-1-丁酯标准品 A2S, CAS No.:94-80-4,100mg 00826-C082P010 炔草酯标准品 A2S, CAS No.:105512-06-9,10mg 00826-D070P100 禾草灵标准品 A2S, CAS No.:51338-27-3,100mg 00826-C133P050 氰氟草酯标准品 A2S, CAS No.:122008-85-9,50mg 00826-Q009P050 精喹禾灵-P-乙基标准品 A2S, CAS No.:100646-51-3,50mg 适用范围本标准规定了中大米、大豆、禽畜肉类中2,4滴丁酯、炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵、精喹禾灵残留量的气相色谱-质谱检测方法（本实验样品为大米）。 参考标准《GB 23200.4-2016 食品安Q国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量》 提取步骤样品前处理：将样品经搅拌机搅碎，冷藏保存，备用。 准确称取5g试样（J确至0.01g）于50 mL离心管中，加入25mL提取剂，涡旋混匀1min，加入Welchrom® QuEChERS 萃取盐包（货号：005PM-121-50），混匀，超声提取20min，5000rpm离心3min，吸取提取液于100mL鸡心瓶中；往残渣中再次加入25mL提取液，涡旋混匀，重复上述步骤，合并提取液，40℃下旋蒸至干，用2mL乙腈溶解残渣，待净化。 净化步骤月旭Welchrom® QuEChERS萃取净化管（货号：005PM-122-50）。 在净化管中事先加入1mL甲苯，混匀，再加入待净化液，充分涡旋1min，4000rpm离心3min，取上清液供气相色谱-质谱检测。 色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm。进样口温度：250℃；升温程序：50℃，保持2min，以30℃/min升温至180℃，再以5℃/min升温至280℃保持10min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒流模式：1.0mL/min；进样量：1μL。 质谱条件电离方式 ：电子轰击电离源（EI）。电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：2,4滴丁酯：277.1/185.0炔草酯：130.0/238.0/266.0/349.0禾草灵：162.0/253.0/254.0/341.1氰氟草酯：120.0/256.0/357.0；吡氟禾草灵/精喹禾灵：91.0/255.0/282.0/299.0/373.0；溶剂延迟：9min。 色谱图或者加标回收率结果相关产品信息