四氧化三钴中前处理检测方案(微波消解仪)

IGASWOQKING悟空仪器MT-531-202004 IGASWOQKING悟空仪器SINEO新仪MT-531-202004 微波消解四氧化三钴 1前言 四氧化三钴，化学式 C03O4。与四氧化三铁类似，可以近似的看作氧化钴(CoO)与氧化高钴(Co2O3)形成的化合物。主要用于催化剂、氧化剂、制造钴盐、搪瓷颜料。为了检测四氧化三钴样品中的钴含量和是否含有其他的金属元素，我们采用微波消解做为前处理方法，选择合算的试剂与参数溶解样品，有利于后续检测设备对多种元素的快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 盐酸(38%)，硝酸(68%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1样品图片(来源网络) 3.2消解试剂的选择 盐酸对于金属氧化物具有更强的溶解能力，我们首先选择盐酸做为试剂进行实验。称取实验样品0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入10mL盐酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 表- 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 300 2 180 5 300 3 200 30 300 实验结束，待冷却至60℃以下，压力为零，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，消解液呈深蓝色，赶酸定容后，溶液变为红色，容量瓶底部存在少量白色沉淀。 重新称取样品 0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入2mL硝酸和6mL盐酸，静置30min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 表二 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 300 2 180 5 300 3 210 30 300 实验结束，待冷却至60℃以下，压力为零，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，转移定容后，溶液中仍存在少量沉淀。 重新称取样品 0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入10mL 盐酸和 0.5mL氢氟酸，静置30min 左右，组装消解罐，按照表一的参数进行消解实验，样品可完全溶解。 3.3取样量的选择 通过验证，实验选择的消解参数，在保证完全溶解的前提下，四氧化三钴样品最大取样量为 0.5g。 4结果 本次实验选择的四氧化三钴样品在取样量0.5g以内，采用盐酸+氢氟酸或者王水+氢氟酸的混酸体系进行实验，最高温度200℃保温 30min 左右，可消解至红色的澄清透明状态。 5注意事项 1.盐酸与王水的发发性与腐蚀性较强，加液与赶酸过程要在通风橱中进行，同时做好室内通风。按照操作要求将爆裂块拧紧，防止漏气造成腐蚀。 2.添加氢氟酸的实验必须进行赶酸处理，防止腐蚀玻璃器皿。 -- -- 1前言  四氧化三钴，化学式Co3O4。与四氧化三铁类似，可以近似的看作氧化钴（CoO）与氧化高钴（Co2O3）形成的化合物。主要用于催化剂、氧化剂、制造钴盐、搪瓷颜料。为了检测四氧化三钴样品中的钴含量和是否含有其他的金属元素，我们采用微波消解做为前处理方法，选择合算的试剂与参数溶解样品，有利于后续检测设备对多种元素的快速测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂盐酸（38%），硝酸(68%)，氢氟酸（40%）