山梨糖醇中还原糖含量检测方案(自动电位滴定)

T-281-202003 电位滴定法检测山梨糖醇的还原糖含量 前言 山梨糖醇为白色吸湿性粉末或晶状粉末、片状或颗粒。有清凉的甜味，甜度约为蔗糖的一半，热值与蔗糖相近；是营养性甜味剂、湿润剂、螯合剂和稳定剂，广泛应用于生产食品中。还原糖是指具有还原性的糖类，包括葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖等，是食品检测的重要指标之一。山梨糖醇的还原糖常用测定方法有本尼特滴定法和高锰酸钾滴定法。本文采用本尼特滴定法和电位滴定仪测定山梨糖醇的还原糖，有效避免了颜色判定的误差，结果重复性良好。 2仪器与试剂 2.1仪器 T960全自动电位滴定仪， Hamilton 铂复合电极， 10mL滴定管单元，电陶炉 2.2试剂 盐酸溶液(1mol/L)，乙酸溶液(5%)，碘标准溶液(0.04mol/L)， 硫代硫酸钠标准溶液(0.04mol/L)，本尼试剂(在150mL水中加入16g 硫酸铜(CuSO4*5H2O)，搅拌溶解，此为溶液A。在650mL水中先后加入150g柠檬酸三钠、130g无水碳酸钠、10g碳酸氢钠，并加热溶解，此为溶液B。将冷却的溶液A与溶液B混合，用水稀释至1000mL 过滤，陈化24h后使用) 3实验方法 3.1实验步骤 准确称取试样溶液5g于250mL烧杯中，加入本尼试剂 20mL，加几粒玻璃珠，加热 并控制温度刚好在 4min±0.25min 内沸腾，继续煮沸 3min 后用自来水快速冷却。 在烧杯中先加入50mL水，再加入乙酸溶液50mL，用移液管准确加入碘标准溶液20mL，加入盐酸溶液25mL，在电位滴定仪上，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至终点。用5mL水按照上述操作流程做空白实验。 3.2参数设置 3.3计算公式 0.04×m 式中： X --试样中还原糖的含量(以葡萄糖糖计)，单位为百分数(%)； Vo --空白试验所消耗的滴定液体积，单位为毫升(mL)； V --样品消耗滴定液体积，单位为毫升(mL)； C --硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m --试样的质量，单位克(g)。 4结果与讨论 4.1实验结果 编号 滴定液浓度 (mol/L) 取样量 (mL) 空白体积 (mL) 样品体积 (mL) 还原糖含量 (%) 平均值 (%) 1 0.04064 5.0187 21.195 19.185 0.046 0.046 5.0133 19.222 0.045 5.0061 19.066 0.048 2 5.0027 17.059 0.094 0.094 5.0038 17.053 0.094 5.0487 16.960 0.095 4.2谱图 4.3结论 国标中要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.01%，上述术果满足国标的要求。根据实验得知，图谱出现峰值时溶液蓝色刚好褪去，证实用电位滴定仪采用本尼特滴定法测定山梨糖醇的还原糖结果准确。 ( 参考文献 ) ( [1]GB 1886.187-2016 食品安全国家标准食品添加 剂 山梨糖醇和山梨糖醇液[S]. ) 1 前言山梨糖醇为白色吸湿性粉末或晶状粉末、片状或颗粒。有清凉的甜味，甜度约为蔗糖的一半，热值与蔗糖相近；是营养性甜味剂、湿润剂、螯合剂和稳定剂，广泛应用于生产食品中。还原糖是指具有还原性的糖类，包括葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖等，是食品检测的重要指标之一。山梨糖醇的还原糖常用测定方法有本尼特滴定法和高锰酸钾滴定法。本文采用本尼特滴定法和电位滴定仪测定山梨糖醇的还原糖，有效避免了颜色判定的误差，结果重复性良好。2 仪器与试剂2.1 仪器 T960全自动电位滴定仪，Hamilton铂复合电极，10mL滴定管单元，电陶炉2.2 试剂盐酸溶液（1mol/L），乙酸溶液（5%），碘标准溶液 （0.04mol/L），  硫代硫酸钠标准溶液（0.04mol/L），本尼试剂（在150mL水中加入16g硫酸铜(CuSO4·5H2O)，搅拌溶解，此为溶液A。在650mL水中先后加入150g柠檬酸三钠、130g无水碳酸钠、10g碳酸氢钠，并加热溶解，此为溶液B。将冷却的溶液A与溶液B混合，用水稀释至1000mL过滤，陈化24h后使用）