铝土矿中主次组分检测方案(波散型XRF)

SSL-CA20-001Excellence in Science Excellence in ScienceSFC-017 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterTel：86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn Nexera UC 手性筛选系统用于1-酒醇的拆分 SFC-017 摘要：本实验使用岛津 Nexera UC 手性筛选系统结合 Method Scouting Solution 软件进行 1-醇的两个对映异构体的拆分方法的优化。通过多种色谱柱和改性剂的参数组合的比较，结合分离度等参数的考察，最终得到较优拆分条件：色谱柱为 Daicel IC-3，改性剂为 IPA， 在该条件分离度可达2.07，两异构体可得到较好分离。 关键词： SFC-PDA 1-醇手性拆分 如图1所示。本实验使用岛津Nexera UC 手性筛选系统，对1-醇的两个手性异构体混合物进行拆分，通过考察多种色谱柱和流动相组合获得最优分析条件，为进一步开展该类物质的定性定量研究提供分离方法的参考。 图11-芯醇手性异构体结构 Nexera UC 手性筛选系统 图 2 Nexera UC 手性筛选系统结构图 1.2标准溶液的配制 取适量1-苊醇到10mL容量瓶中，加乙醇溶解后定容，过滤后上机分析。 结果与讨论 2.1色谱柱和改性剂的筛选 SFC 法分析手性化合物时，需要探索各种色谱柱和改性剂，因此需要花费大量人力和时间。本文中的Nexera UC 手性筛选系统能够最多切换12根色谱柱和4种改性剂及各种溶液混合比例，同时搭配 MethodScouting Solution 软件可节省大量时间。本实验使用采用 Daicel Chiralpak A 系列 AS-3、AY-3， Chiralpak I系列IA-3、IB-3、IC-3、ID-3、IE-3、IF-3、IG-3， ChiralcelO 系列 OD-3和OJ-3，共11根手性分析柱进行分离，规格均为(4.6mml.D.×150 mm L.， 3um)， 在scCO，-MeOH、scCO，-EtOH和 scCO，-IPA三种体系(三种有机溶剂中均含有0.1%DEA))， scCO，和有机溶剂比例为85/15，流速为2 ml/min 条件下对1-苊醇进行手性拆分，利用 Method Scouting Solution软件共设计33种组合，软件界面见图3. 图3Nexera UC 用 Method Scouting Solution 的操作界面 结果显示如下：从色谱柱来看， IC-3对1-醇醇的拆分效果最好，OD-3其次，其他色谱柱在实验条件下未发现两异构体分离现象；从改性剂效果来看， IPA效果相对较好，有三根色谱柱均可发现两峰分离现象，其次EtOH， MeOH效果最差。 图4 以异丙醇为改性剂时分离效果图 图5以乙醇为改性剂时分离效果图 图66以甲醇为改性剂时分离效果图 2.2改性剂比例优化 改性剂的比例对色谱分离影响也很大。根据以上色谱柱筛选结果，选择IC-3 和 OD-3色谱柱以及 IPA为改性剂，将有机相比例从15%降至5%，进行改性剂比例优化。 图7 改性剂比例优化 从分离度、峰形综合来看，1-芯醇手性异构体分离最佳色谱柱为 IC-3，改性剂为5%IPA。最终确定分析条件如下： 色谱柱： ChiralPak IC-3 4.6 mm l.D.×150 mm L.，柱温：35℃3pm检测波长：214nm流动相： scCO，/IPA(含0.1%DEA)=95/5背压： 10MPa流速：2mL/min进样量：10uL 结论 本文使用岛津 Nexera UC 手性筛选系统结合 Method Scouting Solution 软件对1-醇两个对映异构体的拆分条件(包括色谱柱、改性剂、改性剂比例等)进行了优化。得到较优的1-造醇拆分条件：色谱柱为IC-3，改性剂为 IPA。由于SFC分析具有快速、高效、高分离等优势，可节省大量时间，该设备在手性拆分方面有广阔的应用前景。 岛津应用云 样品用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融，以消除矿物效应和粒度效应，并铸成适当形状的玻璃片，使用岛津MXF-N3 Plus多道同时型X射线荧光光谱仪测量元素荧光X射线强度，建立Fe2O3、MnO、TiO2、CaO、K2O、S、P2O5、SiO2、Al2O3、MgO、Na2O等主次组分的校准曲线，实现对铝土矿中主次组分的X射线荧光光谱分析。用此方法分析铝土矿标准样品，分析结果与标准值在允许误差范围内，能满足此类样品日常检测的需要。