食用油脂中辣椒素(天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素)含量的液相色谱-串联质谱测定方法。适用于食用油脂中辣椒素(天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素)含量的测定
图B.1合成辣椒素MRM色谱图 图B.2天然辣椒素MRM色谱图 图B.3二氢辣椒素MRM色谱图 原理试样经二氯甲烷溶解,氢氧化钠水溶液提取酸化后,过固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。试剂材料水为GB/T 6682规定的一级水。乙腈(CH3CN):色谱纯。甲醇(CH3OH):色谱纯。甲酸(CH2O2):质谱级。二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。氢氧化钠(NaOH):分析纯。浓硫酸(H2SO4):98%,分析纯。标准溶液标准储备液:分别称取天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素标准品0.1 g(精确至0.000 1 g),用甲醇溶解,并转移至100 mL容量瓶中,定容至刻度,标准储备液浓度为1 mg/mL。贮存于4 ℃冰箱中,有效期3个月。混合标准系列工作液:分别准确吸取标准储备液适量于容量瓶中,用甲醇将其稀释成含量分别为0.1 ng/mL、0.2 ng/mL、0.5 ng/mL、1 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL的标准系列混合工作液。临用时配制。仪器和设备高效液相色谱-液质联用仪:配有电喷雾离子源。C18 固相萃取(SPE)小柱:1000 mg,6 mL,或等效SPE柱。超声波清洗器。分析天平:感量为0.000 1 g。离心机:转速≥4000 r/min。涡旋混合器。试样制备准确称取1 g(精确至0.000 1 g)样品于10 mL具塞塑料试管中,加入1 mL二氯甲烷,再加入3 mL 2%氢氧化钠溶液,涡旋提取10 min,4000 r/min离心10 min,取上层水相;残留有机相再用3 mL 2%氢氧化钠溶液重复提取一次,合并水相,再用稀硫酸溶液调节pH至2-3之间后进行固相萃取操作。C18 SPE小柱预先用3 mL乙腈淋洗3次,再用3 mL纯水淋洗2次进行活化,然后将调节完pH值的水相提取液加入小柱,控制流速至每秒1-2滴,待全部溶液通过SPE小柱后,以3 mL超纯水淋洗2次,弃去流出液,最终以3 mL乙腈洗脱2次。乙腈洗脱液50℃氮吹近干,用0.5 mL甲醇溶解后过微孔滤膜(0.22 μm,有机相),过滤液置于进样小瓶内衬管中供LC-MS/MS测定。色谱条件色谱柱:C18柱,1.8 μm,100 mm×2.1 mm(内径),或性能相当者;流动相:A为0.1%甲酸水溶液(3.2.1),B为0.1%甲酸乙腈溶液(3.2.2)流速:0.3 mL/min;柱温:40 ℃;进样量:2 μL。结果此方法的检出限为:合成辣椒素0.05 μg/kg;天然辣椒素0.03 μg/kg;二氢辣椒素0.02 μg/kg。此方法的定量限为:合成辣椒素0.2 μg/kg;天然辣椒素0.1 μg/kg;二氢辣椒素0.1 μg/kg。
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